[发明专利]一种水样中四环素类抗生素的检测方法

摘要

本发明公开了一种水样中四环素类抗生素的检测方法，先使用磁性材料对水样进行预处理，然后再通过高效液相色谱和串联质谱以测定滤液中的四环素类抗生素的含量。本发明提供的方法能够检测水体中痕量或超痕量的四环素类抗生素，操作简便、快速、绿色环保、结果可靠、检出限低、重现性好。

主权项

一种水样中四环素类抗生素的检测方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：(1)样品的预处理：往水样中加入磁性材料，进行磁固相萃取；萃取结束后过滤水样得到磁性材料；往磁性材料中加入pH＝9～11的洗脱剂进行超声洗脱，形成洗脱液；将洗脱液进行滤膜过滤，得到滤液；(2)检测方法：使滤液通过高效液相色谱和串联质谱以测定滤液中的四环类抗生素；所述液相色谱的测试条件为：色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18[(3.0～5.0mm)×(100～250mm)，1.8μm]，流动相：乙腈和1％体积浓度的乙酸水溶液，柱温：25～35℃，流速：0.3～0.5mL/min，进样量：5～10μL，梯度洗脱；所述质谱的测试条件为：干燥气温度：280～320℃，干燥气流速：1～5l/min，雾化气压力：40～45psi，毛细管电压：3000～4000V，喷嘴电压：100～2000V；所述四环素类抗生素包括选自差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素中的一种、两种或三种以上的组合。