[发明专利]一种水样中四环素类抗生素的检测方法

权利要求书

1.一种水样中四环素类抗生素的检测方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

(1)样品的预处理：

往水样中加入磁性材料，进行磁固相萃取；萃取结束后过滤水样得到磁性材料；往磁性材料中加入pH＝9～11的洗脱剂进行超声洗脱，形成洗脱液；将洗脱液进行滤膜过滤，得到滤液；

(2)检测方法：

使滤液通过高效液相色谱和串联质谱以测定滤液中的四环类抗生素；

所述液相色谱的测试条件为：

色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18[(3.0～5.0mm)×(100～250mm)，1.8μm]，流动相：乙腈和1％体积浓度的乙酸水溶液，柱温：25～35℃，流速：0.3～0.5mL/min，进样量：5～10μL，梯度洗脱；

所述质谱的测试条件为：

干燥气温度：280～320℃，干燥气流速：1～5l/min，雾化气压力：40～45psi，毛细管电压：3000～4000V，喷嘴电压：100～2000V；

所述四环素类抗生素包括选自差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素中的一种、两种或三种以上的组合。

2.按照权利要求1所述的水样中四环素类抗生素的检测方法，其特征在于所述步骤(1)样品的预处理中，磁性材料的用量为1～25mg磁性材料/100mL水样，洗脱剂选自pH＝9～11的氨水溶液，萃取温度为10～60℃，萃取时间为1～60min，滤膜为≤0.45μm的滤膜。

3.按照权利要求1所述的水样中四环素类抗生素的检测方法，其特征在于所述步骤(2)液相色谱的测试条件为：

色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(3.0mm×100mm，1.8μm)，流动相：乙腈和1％(v/v)乙酸水溶液，柱温：35℃，流速：0.3mL/min，进样体积：10μL。

4.按照权利要求1所述的水样中四环素类抗生素的检测方法，其特征在于所述步骤(2)液相色谱的测试条件为：梯度洗脱按照下表进行：

5.按照权利要求1所述的水样中四环素类抗生素的检测方法，其特征在于所述步骤(2)质谱的测试条件为：干燥气、雾化气和鞘气均为高纯氮气，数据采集模式：多反应检测(MRM)。

6.按照权利要求1所述的水样中四环素类抗生素的检测方法，其特征在于所述步骤(2)质谱的测试条件为：干燥气温度：300℃，干燥气流速：5l/min，雾化气压力：45psi，毛细管电压：3500V，喷嘴电压：1000V。

7.按照权利要求1所述的水样中四环素类抗生素的检测方法，其特征在于所述四环素类抗生素的含量按照外标法方法计算。