[发明专利]一种复合型低温封接玻璃钎料焊膏的制备方法

摘要

一种复合型低温封接玻璃钎料焊膏的制备方法，它涉及一种钎料焊膏的制备方法。它要解决现有低温封接玻璃钎料热膨胀系数可调范围小，以及钎焊接头性能差的问题。方法：一、基础玻璃粉分级；二、称取原料；三、β‑Si₃N₄晶须预处理；四、硅粉预处理；五、混合球磨；六、混合搅拌。本发明通过调整复合型低温封接玻璃钎料焊膏中β‑Si₃N₄晶须和/或硅粉的添加量，即可调控低温封接玻璃的热膨胀系数，方法简单，成本低；获得的钎焊接头强度、抗热震性能和韧性都得到明显的提升，具有巨大的工程应用价值。本发明制备的复合型低温封接玻璃钎料焊膏适用于陶瓷、金属、玻璃及复合材料之间的互连和自连，用途广泛。

主权项

1.一种复合型低温封接玻璃钎料焊膏的制备方法，其特征在于它按以下步骤进行：一、基础玻璃粉分级：将基础玻璃粉体置于球磨罐中，按磨球与基础玻璃粉体质量比为(30～60):1的比例加入磨球，以200～300r/min的转速干法球磨2～6h，取出粉体后分别过200目、400目和500目筛，获得筛选后的基础玻璃粉；二、称取：分别称取筛选后的基础玻璃粉和A物质；其中A物质为β‑Si3N4晶须和硅粉的混合，β‑Si3N4晶须、硅粉和基础玻璃粉的质量比为0.2:0.2:99.6；三、β‑Si3N4晶须预处理：a、将称取的β‑Si3N4晶须置于无水乙醇中，在室温条件下磁力搅拌2～3h后过滤干燥；b、将经过步骤a处理的β‑Si3N4晶须置于加热炉中，以10～15℃/min的加热速率加热到1000～1100℃，保温2～4h后随炉冷却，期间向加热炉以100Nm3/h～250Nm3/h的气流量通入氧气；c、将经过步骤b处理的β‑Si3N4晶须重复步骤a的操作1次；四、硅粉预处理：a、将硅粉置于无水乙醇中，在室温条件下磁力搅拌2～3h后过滤干燥；b、将经过步骤a处理的硅粉加入到混酸溶液中，在50～70℃条件下磁力搅拌30～50min，在空气中冷却到室温后用蒸馏水洗涤至pH值为7；c、将经过步骤b处理的硅粉重复步骤a的操作1次；五、混合球磨：将经过预处理的β‑Si3N4晶须、硅粉、基础玻璃粉和无水乙醇一同放入球磨罐中，然后在氮气气氛的保护下，以200～300r/min的转速球磨1～4h，得到复合型低温封接玻璃粉；六、混合搅拌：松油醇与无水乙醇按体积比10：(1～10)配置成粘结剂，在转速为100～150r/min下，将复合型低温封接玻璃粉与粘接剂置于焊膏搅拌机中搅拌0.5～2h，得到复合型低温封接玻璃钎料焊膏；其中步骤一所述的基础玻璃粉体为铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体、磷酸盐系无铅低温封接玻璃粉体或硼酸盐系无铅低温封接玻璃粉体；所述的铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，按质量分数由50～60份Bi2O3、20～30份B2O3、5～15份BaO、2～10份ZnO、0.1～1份A12O3、0.1～1份SiO2和0.1～1份Li2O组成；所述的磷酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，按质量分数由40～60份P2O5、10～20份SnO、10～20份ZnO、5～10份B2O3、0.1～3份A12O3、0.1份～3份SiO2和0.1～1份Li2O组成；所述的硼酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，按质量分数由50～70份B2O3、10～20份P2O5、10～20份ZnO、0.1～1份A12O3、0.1～1份SiO2和0.1～1份Li2O组成；步骤二所述的β‑Si3N4晶须的直径为0.05～0.2μm，长径比≥20，纯度99％以上；所述的硅粉平均粒度为30～50μm；步骤四b中混酸溶液为质量浓度20％～25％的硫酸和质量浓度20％～25％的盐酸，液固比硫酸：盐酸：硅粉为(2～2.5):(1.5～2):1。