[发明专利]一种复合型低温封接玻璃钎料焊膏的制备方法

权利要求书

1.一种复合型低温封接玻璃钎料焊膏的制备方法，其特征在于它按以下步骤进行：

一、基础玻璃粉分级：将基础玻璃粉体置于球磨罐中，按磨球与基础玻璃粉体质量比为(30～60):1的比例加入磨球，以200～300r/min的转速干法球磨2～6h，取出粉体后分别过200目、400目和500目筛，获得筛选后的基础玻璃粉；

二、称取：分别称取筛选后的基础玻璃粉和A物质；其中A物质为β-Si₃N₄晶须和硅粉的混合，β-Si₃N₄晶须、硅粉和基础玻璃粉的质量比为0.2:0.2:99.6；

三、β-Si₃N₄晶须预处理：a、将称取的β-Si₃N₄晶须置于无水乙醇中，在室温条件下磁力搅拌2～3h后过滤干燥；b、将经过步骤a处理的β-Si₃N₄晶须置于加热炉中，以10～15℃/min的加热速率加热到1000～1100℃，保温2～4h后随炉冷却，期间向加热炉以100Nm³/h～250Nm³/h的气流量通入氧气；c、将经过步骤b处理的β-Si₃N₄晶须重复步骤a的操作1次；

四、硅粉预处理：a、将硅粉置于无水乙醇中，在室温条件下磁力搅拌2～3h后过滤干燥；b、将经过步骤a处理的硅粉加入到混酸溶液中，在50～70℃条件下磁力搅拌30～50min，在空气中冷却到室温后用蒸馏水洗涤至pH值为7；c、将经过步骤b处理的硅粉重复步骤a的操作1次；

五、混合球磨：将经过预处理的β-Si₃N₄晶须、硅粉、基础玻璃粉和无水乙醇一同放入球磨罐中，然后在氮气气氛的保护下，以200～300r/min的转速球磨1～4h，得到复合型低温封接玻璃粉；

六、混合搅拌：松油醇与无水乙醇按体积比10：(1～10)配置成粘结剂，在转速为100～150r/min下，将复合型低温封接玻璃粉与粘接剂置于焊膏搅拌机中搅拌0.5～2h，得到复合型低温封接玻璃钎料焊膏；

其中步骤一所述的基础玻璃粉体为铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体、磷酸盐系无铅低温封接玻璃粉体或硼酸盐系无铅低温封接玻璃粉体；

所述的铋酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，按质量分数由50～60份Bi₂O₃、20～30份B₂O₃、5～15份BaO、2～10份ZnO、0.1～1份A1₂O₃、0.1～1份SiO₂和0.1～1份Li₂O组成；

所述的磷酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，按质量分数由40～60份P₂O₅、10～20份SnO、10～20份ZnO、5～10份B₂O₃、0.1～3份A1₂O₃、0.1份～3份SiO₂和0.1～1份Li₂O组成；

所述的硼酸盐系无铅低温封接玻璃粉体，按质量分数由50～70份B₂O₃、10～20份P₂O₅、10～20份ZnO、0.1～1份A1₂O₃、0.1～1份SiO₂和0.1～1份Li₂O组成；

步骤二所述的β-Si₃N₄晶须的直径为0.05～0.2μm，长径比≥20，纯度99％以上；所述的硅粉平均粒度为30～50μm；

步骤四b中混酸溶液为质量浓度20％～25％的硫酸和质量浓度20％～25％的盐酸，液固比硫酸：盐酸：硅粉为(2～2.5):(1.5～2):1。

2.根据权利要求1所述的一种复合型低温封接玻璃钎料焊膏的制备方法，步骤一中按磨球与基础玻璃粉体质量比为45:1的比例加入磨球，以260r/min的转速干法球磨4h。