[发明专利]一种复合型低温封接玻璃钎料焊膏的制备方法

说明书

一种复合型低温封接玻璃钎料焊膏的制备方法，它涉及一种钎料焊膏的制备方法。它要解决现有低温封接玻璃钎料热膨胀系数可调范围小，以及钎焊接头性能差的问题。方法：一、基础玻璃粉分级；二、称取原料；三、β‑Si₃N₄晶须预处理；四、硅粉预处理；五、混合球磨；六、混合搅拌。本发明通过调整复合型低温封接玻璃钎料焊膏中β‑Si₃N₄晶须和/或硅粉的添加量，即可调控低温封接玻璃的热膨胀系数，方法简单，成本低；获得的钎焊接头强度、抗热震性能和韧性都得到明显的提升，具有巨大的工程应用价值。本发明制备的复合型低温封接玻璃钎料焊膏适用于陶瓷、金属、玻璃及复合材料之间的互连和自连，用途广泛。

技术领域

本发明涉及一种钎料焊膏的制备方法。

背景技术

低温封接玻璃是指将玻璃、陶瓷、金属及复合材料等相互间封接起来的中间层玻璃。由于具有较低的熔制温度和封接温度，良好的化学稳定性和耐热性及较高的机械强度，常被用于玻璃、陶瓷、金属及复合材料之间的相互封接，在电真空和微电子技术、激光和红外技术、高能物理、能源、宇航、汽车、化工和工业测试等众多领域有广泛应用。

玻璃作为一种封接材料，具有一定的局限性：一是热膨胀系数难以调节且可调范围小，当前主要通过调节玻璃成分来实现热膨胀系数的调节，封接不同的母材需要制备相应成分的玻璃钎料，成本高且过程复杂；二是玻璃本身的脆性比较大，形成的钎焊接头强度和抗热震性能差，特别是母材热膨胀系数差别较大或母材与封接用玻璃热膨胀系数不一致时，产生的应力会使接头处产生裂纹，严重影响接头的强度和气密性。

发明内容

本发明目的是为了解决现有低温封接玻璃钎料热膨胀系数可调范围小，以及钎焊接头性能差的问题，而提供一种复合型低温封接玻璃钎料焊膏的制备方法。

复合型低温封接玻璃钎料焊膏的制备方法，按以下步骤进行：

一、基础玻璃粉分级：将基础玻璃粉体置于球磨罐中，按磨球与基础玻璃粉体质量比为(30～60):1的比例加入磨球，以200～300r/min的转速干法球磨2～6h，取出粉体后分别过200目、400目和500目筛，获得筛选后的基础玻璃粉；

二、称取：分别称取筛选后的基础玻璃粉和A物质；其中A物质为β-Si₃N₄晶须、硅粉中的一种或二种的混合，β-Si₃N₄晶须和基础玻璃粉的质量比为(0.2～6):(94～99.8)，硅粉和基础玻璃粉的质量比为(0.1～0.2):(99.8～99.9)，β-Si₃N₄晶须、硅粉和基础玻璃粉的质量比为0.2:0.2:99.6；

三、β-Si₃N₄晶须预处理：a、将称取的β-Si₃N₄晶须置于无水乙醇中，在室温条件下磁力搅拌2～3h后过滤干燥；b、将经过步骤a处理的β-Si₃N₄晶须置于加热炉中，以10～15℃/min的加热速率加热到1000～1100℃，保温2～4h后随炉冷却，期间向加热炉以100Nm³/h～250Nm³/h的气流量通入氧气；c、将经过步骤b处理的β-Si₃N₄晶须重复步骤a的操作1次；

四、硅粉预处理：a、将硅粉置于无水乙醇中，在室温条件下磁力搅拌2～3h后过滤干燥；b、将经过步骤a处理的硅粉加入到混酸溶液中，在50～70℃条件下磁力搅拌30～50min，在空气中冷却到室温后用蒸馏水洗涤至PH值为7；c、将经过步骤b处理的硅粉重复步骤a的操作1次；