[发明专利]一种分离肉鸡粪便中洛克沙胂及其降解产物的方法

摘要

本发明公开一种分离肉鸡粪便中洛克沙胂及其降解产物的方法，该方法包括如下步骤：1)使用甲醇/水作为提取液对粪便样品进行提取；2)采用固相萃取柱进一步浓缩净化样品；3)采用外标法测定粪便样品中洛克沙胂的回收率。本发明提供的分离方法采用的是体积比为1:9的甲醇/水提取粪便样品中的洛克沙胂残留，可以获得较高的提取率。此外，本发明在采用固相萃取柱进一步净化样品时，使用体积比为5:65～75:20～30的甲酸/甲醇/水，pH为2的洗脱液既能保证获得理想的回收率，又能去除样品中的一些极性化合物杂质，以降低质谱检测中的背景干扰。本发明提供的分离方法的回收率能满足后续检测的要求。

主权项

1.一种分离肉鸡粪便中洛克沙胂及其降解产物的方法，所述其降解产物为4‑羟基‑3‑硝基苯基二氧化砷、4‑羟基‑3‑硝基苯酚以及3，4‑二羟基苯酚，其特征在于，包括如下步骤：1)将粪便样品进行冷冻干燥，在冷冻干燥的样品中加入体积比为1:9的甲醇/水溶液进行超声提取，将提取液进行离心；2)将固相萃取柱进行固定，活化萃取柱，加入步骤1)中获得的上清液，再用淋洗液进行冲洗小柱，淋洗后再用洗脱液进行洗脱，将洗脱液进行过滤；3)将经上述步骤处理过的样品用高压液相色谱法检测回收率；所述淋洗液为体积比为95:5的0.05mol/L乙酸钠/甲醇，pH为7；所述洗脱液为体积比为5:65～75:20～30的甲酸/甲醇/水，pH为2。