[发明专利]一种分离肉鸡粪便中洛克沙胂及其降解产物的方法有效
| 申请号: | 201510898389.0 | 申请日: | 2015-12-08 |
| 公开(公告)号: | CN105547774B | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
| 发明(设计)人: | 计峰;宋曙辉;陈葵;黄建国;许晓玲 | 申请(专利权)人: | 北京市农林科学院 |
| 主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/40;G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京智为时代知识产权代理事务所(普通合伙) 11498 | 代理人: | 王加岭;杨静 |
| 地址: | 100097 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分离 肉鸡 粪便 洛克 及其 降解 产物 方法 | ||
1.一种分离肉鸡粪便中洛克沙胂及其降解产物的方法,所述其降解产物为4-羟基-3-硝基苯基二氧化砷、4-羟基-3-硝基苯酚以及3,4-二羟基苯酚,其特征在于,包括如下步骤:
1)将粪便样品进行冷冻干燥,在冷冻干燥的样品中加入体积比为1:9的甲醇/水溶液进行超声提取,将提取液进行离心;
2)将固相萃取柱进行固定,活化萃取柱,加入步骤1)中获得的上清液,再用淋洗液进行冲洗小柱,淋洗后再用洗脱液进行洗脱,将洗脱液进行过滤;
3)将经上述步骤处理过的样品用高压液相色谱法检测回收率;
所述淋洗液为体积比为95:5的0.05mol/L乙酸钠/甲醇,pH为7;所述洗脱液为体积比为5:65~75:20~30的甲酸/甲醇/水,pH为2。
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,步骤1)中粪便样品与甲醇/水溶液的质量体积比是1:20~60g/ml;
超声提取的条件是:室温下超声提取30~50min;
离心的速率是:10000-15000转/分钟。
3.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,步骤2)中用1mL甲醇和1mL超纯水活化萃取柱;
加入上清液的量为1ml;
冲洗小柱的淋洗液的量为1ml;
洗脱小柱的洗脱液的量为1ml;
洗脱的速度为1.0mL/min;
过滤的条件为:0.45微米微孔滤膜过滤。
4.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,高压液相色谱法进行检测的条件是:色谱柱为WondaSil C18柱,流动相为体积比3:7的甲醇/水溶液,检测波长为254nm。
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