[发明专利]一种水产饲料中同时测定有机砷和无机砷的方法

摘要

本发明公开了一种水产饲料中同时测定有机砷和无机砷的方法，包括以下步骤将水产饲料作为检测样品，进行干燥、粉碎、萃取、离心后，提取上层清液过滤制得待测样品；将待测样品配制成浓度为50～200μg/L的待测液后，使用高效液相色谱‑冷蒸汽发生原子荧光系统进行检测。本发明方法建立了高效液相色谱‑冷蒸汽发生原子荧光系统测定水产饲料样品中砷形态的检测方法，水产饲料样品经干燥、粉碎、萃取等步骤处理后，直接注入高效液相色谱‑冷蒸汽发生原子荧光系统进行分析，该方法不仅简单、快速，而且绿色、环境友好、准确、灵敏、抗干扰能力突出，尤其适用于淡水鱼饲料样品中痕量砷的形态分析。

主权项

一种水产饲料中同时测定有机砷和无机砷的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、将水产饲料作为检测样品，进行干燥、粉碎、萃取、离心后，提取上层清液过滤制得待测样品；B、将待测样品配制成浓度为50～200μg/L的待测液后，使用高效液相色谱‑冷蒸汽发生原子荧光系统进行检测，其检测条件满足：进样量：50～150μL，流动相：10～20mmol/L磷酸氢二铵，流动相流速：0.8～1.2mL/min，载气：Ar，还原剂：质量体积比为1.5～2.5% 的KBH4和0.2～0.5%的NaOH，载流液：体积比为5～10% 的HCl，在步骤A中，所述检测样品在50～70℃下，干燥24～48h后，用粉碎机制成200～300目的粉末，在步骤A中，所述的萃取过程包括：使用超纯水作为萃取剂，将检测样品粉末置于超声仪中提取20～60min后，获得萃取样品，所述超纯水的使用量与检测样品粉末的质量比为（25～50）：1，在步骤A中，所述的离心过程包括：使用高速离心机，在8000～12000rpm的转速下离心5～15min，在步骤A中，所述的过滤过程包括：提取离心后检测样品的上层清液，用0.22～0.45μm玻璃纤维膜过滤，滤液转移至密闭瓶内，在2～5℃下避光保存待测样品。