[发明专利]一种水产饲料中同时测定有机砷和无机砷的方法

权利要求书

1.一种水产饲料中同时测定有机砷和无机砷的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、将水产饲料作为检测样品，进行干燥、粉碎、萃取、离心后，提取上层清液过滤制得待测样品；

B、将待测样品配制成浓度为50～200μg/L的待测液后，使用高效液相色谱-冷蒸汽发生原子荧光系统进行检测，其检测条件满足：

进样量：50～150μL，

流动相：10～20mmol/L磷酸氢二铵，

流动相流速：0.8～1.2mL/min，

载气：Ar，

还原剂：质量体积比为1.5～2.5% 的KBH₄和0.2～0.5%的NaOH，

载流液：体积比为5～10% 的HCl，

在步骤A中，所述检测样品在50～70℃下，干燥24～48h后，用粉碎机制成200～300目的粉末，

在步骤A中，所述的萃取过程包括：使用超纯水作为萃取剂，将检测样品粉末置于超声仪中提取20～60min后，获得萃取样品，所述超纯水的使用量与检测样品粉末的质量比为（25～50）：1，

在步骤A中，所述的离心过程包括：使用高速离心机，在8000～12000rpm的转速下离心5～15min，

在步骤A中，所述的过滤过程包括：提取离心后检测样品的上层清液，用0.22～0.45μm玻璃纤维膜过滤，滤液转移至密闭瓶内，在2～5℃下避光保存待测样品。

2.根据权利要求1所述的一种水产饲料中同时测定有机砷和无机砷的方法，其特征在于：在步骤B中，所述高效液相色谱-冷蒸汽发生原子荧光系统的检测条件还满足：空心阴极灯灯电流控制在80～120mA，光电倍增管负高压控制在260～300V。

3.根据权利要求1所述的一种水产饲料中同时测定有机砷和无机砷的方法，其特征在于：在步骤B中，所述载气的流量控制在300～500mL/ min。

4.根据权利要求1所述的一种水产饲料中同时测定有机砷和无机砷的方法，其特征在于：在步骤B中，所述还原剂的流速控制在2.0～2.5mL/ min。

5.根据权利要求1所述的一种水产饲料中同时测定有机砷和无机砷的方法，其特征在于：在步骤B中，所述载流液的流速控制在3.0～5.0mL/ min。