[发明专利]熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法及其熔融结晶装置在审
| 申请号: | 201510804754.7 | 申请日: | 2015-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN105418535A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
| 发明(设计)人: | 周梁;宋建华;柳海营;史三冬 | 申请(专利权)人: | 河北德瑞化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D277/32 | 分类号: | C07D277/32;B01D9/00 |
| 代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 米文智 |
| 地址: | 052160 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法及其熔融结晶装置,涉及2-氯-5-氯甲基噻唑提纯技术领域。包括以下步骤:晶体生长:将温度降至10~25℃,通入35~47℃2-氯-5-氯甲基噻唑原料液,让晶层生长1.5~2.5h,再以2~4℃/h降温速度让晶层再生长2.5~5h,保持温度静置15~25分钟,然后将未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液排出;发汗:以2~4℃/h的升温速率使温度升高,熔化晶层,发汗结束温度28~30℃;排出发汗液;熔化:将晶层全部熔化,收集高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑。本发明方法工艺简单,操作成本低,无三废产生,产品纯度高,收率高;该装置结构简单,成本低。 | ||
| 搜索关键词: | 熔融 结晶 精制 甲基 噻唑 方法 及其 装置 | ||
【主权项】:
一种熔融结晶精制2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的方法,其特征在于,对2‑氯‑5‑氯甲基噻唑原料液进行熔融结晶精制,包括以下步骤:步骤一、晶体生长:将温度降至10~25℃,通入35~47℃的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑原料液,让晶层生长1.5~2.5小时,再以2~4℃/h的降温速度让晶层再生长2.5~5小时,保持温度静置15~25分钟,然后将未结晶的剩余2‑氯‑5‑氯甲基噻唑原料液排出;步骤二、发汗:以2~4℃/h的升温速率使温度升高,熔化晶层,发汗结束温度为28~30℃;排出发汗液;步骤三、熔化:将晶层全部熔化,收集高纯度2‑氯‑5‑氯甲基噻唑产品。
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