[发明专利]熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法及其熔融结晶装置

说明书

技术领域

本发明涉及2-氯-5-氯甲基噻唑提纯技术领域。

背景技术

2-氯-5-氯甲基噻唑，其英文名称为：2-Chloro-5-chloromethylthiazole，CASNO.：105827-91-6，分子量：168，熔点：29.5～30.0℃，结构式：，工业品含量：98%，淡黄色液体或固体。

2-氯-5-氯甲基噻唑是合成农药噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、医药利托那韦的重要中间体。目前，噻虫嗪等作为一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效；利托那韦作为人免疫缺陷病毒（HIV）的抑制剂，在没有特效药的情况下也不可或缺。因此2-氯-5-氯甲基噻唑有极高的应用前景。

现阶段主要的精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法有如下几种。

精馏法：合成2-氯-5-氯甲基噻唑的主反应反应完成后，直接进行减压精馏，按馏分温度的变化，截取中馏份，可以得到含量在98.0%左右的产品。但是，直接精馏时，由于杂质与2-氯-5-氯甲基噻唑的沸点接近，不易分离，造成产品含量不高。

成盐法：主要利用2-氯-5-氯甲基噻唑能与盐酸成盐，而杂质不成盐的特性，经过成盐，分层，萃取，精馏的方式得到含量>99.0%的产品。但是，在2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐水解的过程中，需要大量水进行稀释，并用有机溶剂将2-氯-5-氯甲基噻唑从稀酸中萃取出，形成的大量稀酸里含有大量的有机物，废水量大，废水难处理。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法及其熔融结晶装置，该方法工艺简单，操作成本低，整个过程无三废产生，得到的2-氯-5-氯甲基噻唑产品纯度高，收率高；该装置结构简单，成本低。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，对2-氯-5-氯甲基噻唑原料液进行熔融结晶精制，包括以下步骤：

步骤一、晶体生长：

将温度降至10～25℃，通入35～47℃的2-氯-5-氯甲基噻唑原料液，让晶层生长1.5～2.5小时，再以2～4℃／h的降温速度让晶层再生长2.5～5小时，保持温度静置15～25分钟，然后将未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液排出；

步骤二、发汗：以2～4℃/h的升温速率使温度升高，熔化晶层，发汗结束温度为28～30℃；排出发汗液；

步骤三、熔化：将晶层全部熔化，收集高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品。

优选的，2-氯-5-氯甲基噻唑原料液为蒸馏或精馏得到的质量含量为90-98%的2-氯-5-氯甲基噻唑粗品。

优选的，步骤一、晶体生长：晶层厚度最终为35～50mm。

优选的，步骤二、发汗：熔化晶层质量为原晶层质量的10～35%。

优选的，步骤三、熔化：升温至40℃以上，将晶层全部熔化，收集高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品。

熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法所使用的熔融结晶装置，包括熔融结晶器、高位原料槽、冷却换热器、加热换热器、物料泵、发汗液接收罐、未结晶液接收罐和成品罐，高位原料槽的出料口与熔融结晶器的进料口相连，熔融结晶器的出料口分别通过管线与发汗液接收罐、未结晶液接收罐和成品罐的进口相连，发汗液接收罐出口设有管线一，未结晶液接收罐出口设有管线二，管线一与管线二对接后分别通过管线三和管线四与结晶装置出口和物料泵的进口相连，管线四上设有2-氯-5-氯甲基噻唑原料液进料管，物料泵的出口与高位原料槽的进料口相连；冷却换热器与加热换热器和熔融结晶器相连；熔融结晶器的出料口、发汗液接收罐、未结晶液接收罐和成品罐的进、出口处设有阀门；先经过晶体生长操作后，未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液从熔融结晶器排入到未结晶液接收罐，经管线二、管线三从结晶装置出口排出；然后经过发汗操作后，将发汗液从熔融结晶器排入到发汗液接收罐，经管线一、管线三、管线四以及物料泵循环至原料高位槽；最后经过熔化操作，将熔融结晶器升温，将晶层全部熔化，得到的高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品从熔融结晶器排入到成品罐。