[发明专利]熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法及其熔融结晶装置

权利要求书

1.一种熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，对2-氯-5-氯甲基噻唑原料液进行熔融结晶精制，包括以下步骤：

步骤一、晶体生长：

将温度降至10～25℃，通入35～47℃的2-氯-5-氯甲基噻唑原料液，让晶层生长1.5～2.5小时，再以2～4℃／h的降温速度让晶层再生长2.5～5小时，保持温度静置15～25分钟，然后将未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液排出；

步骤二、发汗：以2～4℃/h的升温速率使温度升高，熔化晶层，发汗结束温度为28～30℃；排出发汗液；

步骤三、熔化：将晶层全部熔化，收集高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品。

2.根据权利要求１所述的熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，2-氯-5-氯甲基噻唑原料液为蒸馏或精馏得到的质量含量为90-98%的2-氯-5-氯甲基噻唑粗品。

3.根据权利要求１所述的熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，步骤一、晶体生长：晶层厚度最终为35～50mm。

4.根据权利要求１所述的熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，步骤二、发汗：熔化晶层质量为原晶层质量的10～35%。

5.根据权利要求１所述的熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，步骤三、熔化：升温至40℃以上，将晶层全部熔化，收集高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品。

6.熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法所使用的熔融结晶装置，其特征在于，包括熔融结晶器（4）、高位原料槽（1）、冷却换热器（3）、加热换热器（2）、物料泵（13）、发汗液接收罐（5）、未结晶液接收罐（6）和成品罐（7），高位原料槽（1）的出料口与熔融结晶器（4）的进料口相连，熔融结晶器（4）的出料口分别通过管线与发汗液接收罐（5）、未结晶液接收罐（6）和成品罐（7）的进口相连，发汗液接收罐（5）出口设有管线一（10），未结晶液接收罐（6）出口设有管线二（8），管线一（10）与管线二（8）对接后分别通过管线三（9）和管线四（11）与结晶装置出口和物料泵（13）的进口相连，管线四（11）上设有2-氯-5-氯甲基噻唑原料液进料管（12），物料泵（13）的出口与高位原料槽（1）的进料口相连；冷却换热器（3）与加热换热器（2）和熔融结晶器（4）相连；熔融结晶器（4）的出料口、发汗液接收罐（5）、未结晶液接收罐（6）和成品罐（7）的进、出口处设有阀门；先经过晶体生长操作后，未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液从熔融结晶器（4）排入到未结晶液接收罐（6），经管线二（8）、管线三（9）从结晶装置出口排出；然后经过发汗操作后，将发汗液从熔融结晶器（4）排入到发汗液接收罐（5），经管线一（10）、管线三（9）、管线四（11）以及物料泵（13）循环至原料高位槽（1）；最后经过熔化操作，将熔融结晶器（4）升温，将晶层全部熔化，得到的高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品从熔融结晶器（4）排入到成品罐（7）。