[发明专利]低游离高相容性甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了低游离高相容性甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂及其制备方法。该制备方法是在氮气保护下，将甲苯二异氰酸酯单体、溶剂和抗氧剂放入反应容器中，前期控制反应温度在10‐50℃，分别在开始反应时、NCO％为12‑14wt％时、10‑11wt％时分批加入催化剂，当NCO为9.3‑10wt％，加入剩余催化剂，并控制温度50‑100℃反应。当NCO％到8.0‐9.3wt％时加入阻聚剂，反应0.5‐1h，然后加入组分A，反应2‐4小时，加入组分B，反应1‐2小时，停止反应，降至室温出料。最终制得游离TDI小于0.5％、二甲苯容忍度大于3、色浅、快干和性能稳定的甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂。

主权项

1.低游离高相容性甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)在氮气保护下，将异氰酸酯单体、溶剂组分和抗氧剂组分搅拌均匀，维持温度在10‐50℃；滴加催化剂组分的30％‐60wt％，滴加时间0.5‐2h，继续在10‐50℃搅拌反应3‐8小时；所述异氰酸酯单体选自2,4‐甲苯二异氰酸酯与2,6‐甲苯二异氰酸酯，其中2,4‐甲苯二异氰酸酯与2,6‐甲苯二异氰酸酯的质量比为60:40至100:0；异氰酸酯单体的用量占原料总重的35‐55％；2)当NCO％为12‐14wt％时，加入催化剂组分的15‐30wt％，继续在10‐50℃搅拌反应3‐8小时；3)当NCO％为10‐11wt％时，加入催化剂组分的15‐30wt％，继续在10‐15℃搅拌反应3‐15小时；4)当NCO％为9.3‐10wt％时，加入剩余量的催化剂，加热到50‐100℃，搅拌反应2‐10小时；当NCO％为8.5‐9.3％时，加入阻聚剂，温度保持在50‐100℃，搅拌反应0.5‐1小时；加入组分A，继续搅拌反应2‐4小时；再加入组分B，继续搅拌反应1‐2小时，降温出料；所述组分A为醇与溶剂的混合物；所述醇选自一元二级醇或一元三级醇中的一种或多种；组分B选自分子量为180‐400的一元醇中的一种或多种的混合物；所述的组分A中所含羟基与步骤1)加入异氰酸酯单体的异氰酸酯基的摩尔比为：OH:NCO＝1:50‐1:100；所述的组分B中所含羟基与步骤1)加入异氰酸酯单体的异氰酸酯基的摩尔比为：OH:NCO＝1:20‐1:40；所述的催化剂组分选自同一分子中带有二烷胺基甲基和酚羟基的曼尼希碱类化合物；催化剂组分以纯化合物或溶液的形式使用；催化剂组分的有效成分的总用量占原料总重的0.1‐0.5wt％。