[发明专利]低游离高相容性甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂及其制备方法

权利要求书

1.低游离高相容性甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)在氮气保护下，将异氰酸酯单体、溶剂组分和抗氧剂组分搅拌均匀，维持温度在10‐50℃；滴加催化剂组分的30％‐60wt％，滴加时间0.5‐2h，继续在10‐50℃搅拌反应3‐8小时；所述异氰酸酯单体选自2,4‐甲苯二异氰酸酯与2,6‐甲苯二异氰酸酯，其中2,4‐甲苯二异氰酸酯与2,6‐甲苯二异氰酸酯的质量比为60:40至100:0；异氰酸酯单体的用量占原料总重的35‐55％；

2)当NCO％为12‐14wt％时，加入催化剂组分的15‐30wt％，继续在10‐50℃搅拌反应3‐8小时；

3)当NCO％为10‐11wt％时，加入催化剂组分的15‐30wt％，继续在10‐15℃搅拌反应3‐15小时；

4)当NCO％为9.3‐10wt％时，加入剩余量的催化剂，加热到50‐100℃，搅拌反应2‐10小时；当NCO％为8.5‐9.3％时，加入阻聚剂，温度保持在50‐100℃，搅拌反应0.5‐1小时；加入组分A，继续搅拌反应2‐4小时；再加入组分B，继续搅拌反应1‐2小时，降温出料；所述组分A为醇与溶剂的混合物；所述醇选自一元二级醇或一元三级醇中的一种或多种；组分B选自分子量为180‐400的一元醇中的一种或多种的混合物；所述的组分A中所含羟基与步骤1)加入异氰酸酯单体的异氰酸酯基的摩尔比为：OH:NCO＝1:50‐1:100；所述的组分B中所含羟基与步骤1)加入异氰酸酯单体的异氰酸酯基的摩尔比为：OH:NCO＝1:20‐1:40；

所述的催化剂组分选自同一分子中带有二烷胺基甲基和酚羟基的曼尼希碱类化合物；催化剂组分以纯化合物或溶液的形式使用；催化剂组分的有效成分的总用量占原料总重的0.1‐0.5wt％。

2.根据权利要求1所述的低游离高相容性甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂组分为甲苯、二甲苯、环己烷、氯苯、环己酮、甲基异丁酮、N,N‐二甲基甲酰胺、N,N‐二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙酸正丙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、N‐甲基吡咯烷酮、四氢呋喃和石油醚中的一种或多种的混合物；溶剂组分的用量占原料总重的40‐60wt％。

3.根据权利要求1所述的低游离高相容性甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂组分选自亚磷酸钠、次亚磷酸、四[β‐(3,5‐二叔丁基‐4‐羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、二叔丁基对甲酚、亚磷酸三苯酯、亚磷酸三辛酯和亚磷酸三癸酯和三[2,4‐二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的一种或多种的混合物；抗氧剂组分的用量占原料总重的0.1‐1wt％。

4.根据权利要求1所述的低游离高相容性甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，其特征在于，所述的阻聚剂选自磷酸、苯甲酰氯、对甲苯磺酸甲酯、硫酸二甲酯、磷酸二正丁酯和无水氯化氢中的一种或多种的混合物；阻聚剂组分的用量占原料总重的0.1‐2wt％。

5.根据权利要求1所述的低游离高相容性甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，其特征在于，组分A中所含的溶剂与步骤1)加入的溶剂质量之和为原料总重的49‐51wt％。

6.根据权利要求1‐5任一项所述的低游离高相容性甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)‐步骤3)的反应温度控制在20‐40℃；步骤4)的反应温度控制在60‐80℃。

7.根据权利要求1‐5任一项所述的低游离高相容性甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，其特征在于：所述一元二级醇为异丙醇、仲丁醇、2‐戊醇或2‐己醇；所述一元三级醇为叔丁醇和叔戊醇；所述曼尼希碱类化合物为2,4,6‐三(二甲氨基甲基)苯酚、2,2’‐双[2,6‐二(二甲氨基甲基)‐4‐羟基苯基]丙烷、4‐甲基‐2,6‐二(二甲氨基甲基)苯酚、2,5‐二(二甲氨基甲基)对苯二酚和2,4‐二(二甲氨基甲基)‐6‐甲基苯酚中的一种或多种的混合物。

8.低游离高相容性甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂，其特征在于其由权利要求1‐5任一项所述制备方法制得，其游离TDI含量小于0.5％，其二甲苯容忍度大于3.0，NCO含量为7.0‐8.0％，固含量为50±2％，铂钴色号小于20。