[发明专利]一种分离富集测定水环境中12种残留药物的方法

摘要

本发明涉及一种分离富集并同时测定水环境中12种残留药物的方法，属于水环境中微量有机污染物质残留安全检测领域。水样经固相萃取结合超声辅助分散液液微萃取（UA‑DLLME）分离富集后，以超高液相色谱—质谱连用仪(UPLC‑MS/MS)为检测工具，直接测定水环境（饮用水、自来水、河水、污水处理厂进出水）中12种常用药物的含量。这12种抗生素分别为酮洛芬、环丙沙星、替硝唑、托芬那酸、磺胺嘧啶、舒林酸、萘普生、磺胺甲恶唑、氯霉素、头孢呋辛酯、吡罗昔康、甲芬那酸。本发明对水样品前处理方法和仪器检测条件均进行了考察和优化，建立了最优的UA‑DLLME方法，并成功运用于实际样品的测定。与传统方法相比，本方法具有灵敏度高，提取回收率高，适用对象广和对环境友好等优点。

主权项

一种分离富集测定水环境中12种残留药物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)水样的预处理采集、过滤后的水样，用酸调节pH至3.0‑4.0；(2)超声辅助分散液液微萃取富集浓缩过程在步骤(1)中得到的样品中分别加入二氯甲烷和分散剂甲醇‑乙腈，涡旋，超声，离心，去除上层水，下层有机相用氮气吹干，得残渣备用；(3)超高液相‑质谱联用测定水环境中12种药物超高液相色谱分离流动相B为乙腈，流动相A为体积比为0.1％的甲酸水溶液，采取梯度洗脱程序，流速为0.2‑0.4mL·min‑1，柱温为30‑35℃；色谱柱：ACQUITYBEH Phenyl，50mm×2.1mm,1.7μm；质谱检测离子源为电喷雾离子化源(ESI源)，源温度为120℃，毛细管电压为3kV，脱溶剂气温度：350℃，脱溶剂气流速为700L/hr，扫描时间：0.1s，检测方式选择多反应离子检测；将步骤(2)中的残渣用初始流动相复溶，过滤，进样；(4)12种药物含量测定结果的计算；所述的12种药物为酮洛芬、环丙沙星、替硝唑、托芬那酸、磺胺嘧啶、舒林酸、萘普生、磺胺甲恶唑、氯霉素、头孢呋辛酯、吡罗昔康、甲芬那酸；步骤(2)中甲醇‑乙腈的体积比为1：1；步骤(2)中二氯甲烷、甲醇‑乙腈的用量为：2：3步骤(3)中，其梯度程序如下：