[发明专利]一种分离富集测定水环境中12种残留药物的方法

权利要求书

1.一种分离富集测定水环境中12种残留药物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)水样的预处理

采集、过滤后的水样，用酸调节pH至3.0-4.0；

(2)超声辅助分散液液微萃取富集浓缩过程

在步骤(1)中得到的样品中分别加入二氯甲烷和分散剂甲醇-乙腈，涡旋，超声，离心，去除上层水，下层有机相用氮气吹干，得残渣备用；

(3)超高液相-质谱联用测定水环境中12种药物

超高液相色谱分离

流动相B为乙腈，流动相A为体积比为0.1％的甲酸水溶液，采取梯度洗脱程序，流速为0.2-0.4mL·min^-1，柱温为30-35℃；色谱柱：ACQUITY BEH Phenyl，50mm×2.1mm,1.7μm；

质谱检测

离子源为电喷雾离子化源(ESI源)，源温度为120℃，毛细管电压为3kV，脱溶剂气温度：350℃，脱溶剂气流速为700L/hr，扫描时间：0.1s，检测方式选择多反应离子检测；

将步骤(2)中的残渣用初始流动相复溶，过滤，进样；

(4)12种药物含量测定结果的计算；

所述的12种药物为酮洛芬、环丙沙星、替硝唑、托芬那酸、磺胺嘧啶、舒林酸、萘普生、磺胺甲恶唑、氯霉素、头孢呋辛酯、吡罗昔康、甲芬那酸；

步骤(2)中甲醇-乙腈的体积比为1：1；

步骤(2)中二氯甲烷、甲醇-乙腈的用量为：2：3

步骤(3)中，其梯度程序如下：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水环境是指饮用水、自来水、河水、污水处理厂进出水中的水。

3.如权利要求1-2任何一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的所述的酸为0.1-0.3mol/L盐酸。

4.如权利要求1-2任何一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的涡旋时间为1-5min，超声时间为5-10min，离心转速4000-10000rpm，离心时间为5-15min.。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

(1)水样的预处理

水样采集后封装冷冻，临用前解冻，过滤，其过滤方式为依次经定量滤纸双层过滤1-4遍，0.45μm滤膜过滤1-3遍；定量取过滤后的水样5mL，用稀盐酸调节pH至3.0-4.0；

(2)超声辅助分散液液微萃取UA-DLLME富集浓缩过程

在(1)的样品中分别加入二氯甲烷800μL和体积比为1:1的分散剂甲醇-乙腈1200μL，涡旋1min，超声5min，在4000rpm下离心10min，去除上层水，下层有机相在35℃水浴条件下，用氮气吹干，得残渣备用；

(3)超高液相-质谱连用测定水环境中10种抗生素

超高液相色谱分离

流动相B为乙腈，流动相A为0.1％的甲酸水溶液，采取梯度洗脱程序，其梯度程序为0-4min:35％-65％B；4-5min:65％B；5-7min,65％-35％B；流速为0.2mL·min^-1，柱温为35℃，质谱检测

离子源为电喷雾离子化源(ESI源)，源温度为120℃，毛细管电压为3kV，脱溶剂气温度：350℃，脱溶剂气流速为700L/hr，扫描时间：0.1s，检测方式选择多反应离子检测；

精密量取体积比为1:1的乙腈-水溶液100μL溶解步骤(2)中的残渣，涡旋后，用0.22μm滤膜过滤，得供试品，进样量5μL；

(4)12种药物含量测定结果的计算。