[发明专利]微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法

摘要

本发明公开了一种微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法，该方法是将试样用硝酸在微波消解仪中消解，再用硫酸、磷酸混合酸溶解消解液中的盐类，稳定试样溶液和标准溶液酸度，调整基体含量使之匹配，最后制作标准溶液曲线，在电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪上，选择合适的分析线进行测定。本发明采用硝酸消解试料，替代了一般ICP-AES测定高温合金方法中硝酸、氢氟酸的混合酸溶解试样，避免氢氟酸腐蚀电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪的石英进样系统，对仪器造成污染，影响测量准确性的因素。同时，本发明采用硫酸、磷酸的混合酸溶解消解液中的盐类，防止了溶液溅出伤人及引起测量偏差的不利因素。

主权项

一种微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法，其特征在于包括以下步骤：a、称取合成橡胶试样0.1g置于微波消解罐内，然后加入1.42g/mL的硝酸5mL～7mL，盖上盖子并拧紧后，将装有试样的消解罐放入微波消解仪内；b、启动微波消解仪，按下列微波消解程序进行间歇式微波消解：（1）功率900W、升温程序为5分钟升温至150℃后保温20分钟；（2）功率900W、升温程序为1分钟升温至150℃后保温15分钟；（3）功率900W、升温程序为1分钟升温至200℃后保温30分钟；（4）功率900W、升温程序为1分钟降温至100℃后保温30分钟；（5）最后在50℃的条件下保温10分钟，完成微波消解程序；消解程序结束后，将消化罐放入冷却水中冷至室温；c、把上述试样溶液转移到150mL烧杯中，加入浓度为1.84g/mL的硫酸10mL与浓度为1.70g/mL的磷酸5mL的混合酸，然后将烧杯放在电热板上加热至刚冒烟，滴加浓度为1.42g/mL的硝酸5mL，继续加热至溶液清亮且冒烟，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；d、分别吸取浓度为10mg/mL的铝、镁标准溶液各10mL、浓度为1mg/mL的锑标准溶液10mL以及浓度为1g/mL的铜、锰标准溶液各1.0mL于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度后混匀，制得混合标准溶液；e、分别移取混合标准溶液 0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL于4个 100mL的容量瓶中，各加入浓度为1.84g/mL的硫酸10mL与浓度为1.70g/mL的磷酸5mL的混合酸，然后将烧杯放在电热板上加热至刚冒烟，滴加浓度为1.42g/mL的硝酸5mL，继续加热至溶液清亮且冒烟，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，使各容量瓶中酸度一致，以水定容后分别配成校准曲线系列标准溶液，然后按照ICP光谱仪的工作条件对上述标准溶液进行测定，以各待测元素质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，由计算机绘制校准曲线，由校准曲线便可计算出各元素含量。