[发明专利]微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法

权利要求书

1.一种微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法，其特征在于包括以下步骤：

a、称取合成橡胶试样0.1g置于微波消解罐内，然后加入1.42g/mL的硝酸5mL～7mL，盖上盖子并拧紧后，将装有试样的消解罐放入微波消解仪内；

b、启动微波消解仪，按下列微波消解程序进行间歇式微波消解：（1）功率900W、升温程序为5分钟升温至150℃后保温20分钟；（2）功率900W、升温程序为1分钟升温至150℃后保温15分钟；（3）功率900W、升温程序为1分钟升温至200℃后保温30分钟；（4）功率900W、升温程序为1分钟降温至100℃后保温30分钟；（5）最后在50℃的条件下保温10分钟，完成微波消解程序；消解程序结束后，将消化罐放入冷却水中冷至室温；

c、把上述试样溶液转移到150mL烧杯中，加入浓度为1.84g/mL的硫酸10mL与浓度为1.70g/mL的磷酸5mL的混合酸，然后将烧杯放在电热板上加热至刚冒烟，滴加浓度为1.42g/mL的硝酸5mL，继续加热至溶液清亮且冒烟，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

d、分别吸取浓度为10mg/mL的铝、镁标准溶液各10mL、浓度为1mg/mL的锑标准溶液10mL以及浓度为1g/mL的铜、锰标准溶液各1.0mL于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度后混匀，制得混合标准溶液；

e、分别移取混合标准溶液0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL于4个100mL的容量瓶中，各加入浓度为1.84g/mL的硫酸10mL与浓度为1.70g/mL的磷酸5mL的混合酸，然后将烧杯放在电热板上加热至刚冒烟，滴加浓度为1.42g/mL的硝酸5mL，继续加热至溶液清亮且冒烟，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，使各容量瓶中酸度一致，以水定容后分别配成校准曲线系列标准溶液，然后按照ICP光谱仪的工作条件对上述标准溶液进行测定，以各待测元素质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，由计算机绘制校准曲线，由校准曲线便可计算出各元素含量。

2.根据权利要求1所述的微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法，其特征在于：步骤d所述的混合标准溶液每1mL分别含铝、镁各1mg，含锑100μg，分别含铜、锰各10μg。

3.根据权利要求1所述的微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法，其特征在于：步骤e所述的系列标准溶液中铝、镁的浓度相当于试样中铝、镁的质量分数之和，分别为0.0%、1.00%、5.00%、10.00%；系列标准溶液中锑的浓度相当于试样中锑的质量分数，分别为0.0%、0.10%、0.50%、1.00%；系列标准溶液中铜、锰的浓度相当于试样中铜、锰的质量分数之和，分别为0.0%、0.01%、0.050%、0.10%。