[发明专利]微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定合成橡胶中多种金属元素含量的方法，尤其涉及一种微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法。

背景技术

航空、航天用合成橡胶根据所需加入适量金属化合物进行合成，以满足其阻燃、耐温、耐寒等的性能，因此准确测量各种金属元素的含量，是研制和控制生产的关键。目前，一般是采用燃烧-灰化-碱熔-EDTA容量法测定合成橡胶中铝、镁；采用减杂质法测定锑；采用分光光度法测定铜、锰。然而，采用燃烧-灰化-碱熔制备溶液步骤复杂、制作时间长，易引起样品损失，造成检测结果偏低；采用EDTA容量法测定铝、镁过程时间长，且检出下限高，不能测定低含量铝、镁；而采用减杂质法测定锑时，锑含量需检测出其它所有杂质才能得出；分光光度法不能测出微量的铜、锰含量。因此，现有技术中未见到一种能同时测定航空、航天用合成橡胶中铝、镁、锑、铜和锰元素的方法。

在检测合金元素手段方面，电感耦合等离子体(ICP)发射光谱仪自1975年问世以来，就因其检测限低、精度高、浓度的测定线性范围广、样品成分之间的相互干扰小等优点，在微量元素同时测定方面成为其它分析技术无法比拟的一种分析手段。然而，传统的微波消解合成橡胶方法中，常采用硝酸、氢氟酸混合酸溶解试样，氢氟酸对电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪石英进样系统有腐蚀作用，容易对仪器造成污染，影响测定的准确性与重复性，而且单独采用硝酸不易控制试样溶液和标准溶液酸度，容易导致溶液酸度不一致，影响测量结果。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种快速、准确、对仪器无污染的微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法，以克服现有技术的不足。

本发明的技术方案：一种微波消解ICP法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法，包括以下步骤：

a、称取合成橡胶试样0.1g置于微波消解罐内，然后加入1.42g/mL的硝酸5mL～7mL，盖上盖子并拧紧后，将装有试样的消解罐放入微波消解仪内；

b、启动微波消解仪，按下列微波消解程序进行间歇式微波消解：（1）功率900W、升温程序为5分钟升温至150℃后保温20分钟；（2）功率900W、升温程序为1分钟升温至150℃后保温15分钟；（3）功率900W、升温程序为1分钟升温至200℃后保温30分钟；（4）功率900W、升温程序为1分钟降温至100℃后保温30分钟；（5）最后在50℃的条件下保温10分钟，完成微波消解程序；消解程序结束后，将消化罐放入冷却水中冷至室温；

c、把上述试样溶液转移到150mL烧杯中，加入浓度为1.84g/mL的硫酸10mL与浓度为1.70g/mL的磷酸5mL的混合酸，然后将烧杯放在电热板上加热至刚冒烟，滴加浓度为1.42g/mL的硝酸5mL，继续加热至溶液清亮且冒烟，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

d、分别吸取浓度为10mg/mL的铝、镁标准溶液各10mL、浓度为1mg/mL的锑标准溶液10mL以及浓度为1g/mL的铜、锰标准溶液各1.0mL于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度后混匀，制得混合标准溶液；

e、分别移取混合标准溶液0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL于4个100mL的容量瓶中，各加入浓度为1.84g/mL的硫酸10mL与浓度为1.70g/mL的磷酸5mL的混合酸，然后将烧杯放在电热板上加热至刚冒烟，滴加浓度为1.42g/mL的硝酸5mL，继续加热至溶液清亮且冒烟，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，使各容量瓶中酸度一致，以水定容后分别配成校准曲线系列标准溶液，然后按照ICP光谱仪的工作条件对上述标准溶液进行测定，以各待测元素质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，由计算机绘制校准曲线，由校准曲线便可计算出各元素含量。

上述方法中，步骤d所述的混合标准溶液每1mL分别含铝、镁各1mg，含锑100μg，分别含铜、锰各10μg。

上述方法中，步骤e所述的系列标准溶液中铝、镁的浓度相当于试样中铝、镁的质量分数之和，分别为0.0%、1.00%、5.00%、10.00%；系列标准溶液中锑的浓度相当于试样中锑的质量分数，分别为0.0%、0.10%、0.50%、1.00%；系列标准溶液中铜、锰的浓度相当于试样中铜、锰的质量分数之和，分别为0.0%、0.01%、0.050%、0.10%。