[发明专利]一种新型石墨烯聚离子液体复合材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种新型石墨烯聚离子液体复合材料的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)制备氧化石墨烯；(2)离子液体1-[(2-甲基丙烯酰氧基)-乙基]-3-丁基咪唑溴盐(MEBIm-Br)的制备；(3)以1-[(2-甲基丙烯酰氧基)-乙基]-3-丁基咪唑溴盐(MEBIm-Br)作为咪唑类离子液体，制备得到新型石墨烯聚离子液体复合材料(rGO-poly-MEBIm-B与rGO-poly-MEBIm-Br)。所得到的新型石墨烯聚离子液体复合材料不仅能够运用于生物传感器，超级电容器等方面，在污染物的吸附分离方面也展现出良好的性能。

主权项

一种新型石墨烯聚离子液体复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1：制备氧化石墨烯，包括如下步骤：步骤1‑1：温度维持在0‑5 ℃的情况下，将5g 800 目石墨粉在搅拌下缓慢加入到装有115ml 浓硫酸的1000ml 的大烧杯中；再缓慢加入2.5g 硝酸钠和15g 高锰酸钾的混合物，低温反应15 min；在35 ℃左右恒温水浴中，搅拌下保温30 min；再缓慢加入230ml 温水，使温度上升到98 ℃；在此温度下维持15 min之后，用温水稀释至700ml，倒入50ml，30％的双氧水，趁热过滤；步骤1‑2：对步骤1‑1 所得的悬浊液进行抽滤；再用5％的盐酸洗涤滤饼，直至滤液中无硫酸根离子；步骤1‑3：将步骤1‑2 得到的滤饼放在60℃的真空干燥箱中充分干燥，得到氧化石墨烯；步骤1‑4：取25mg 干燥后的氧化石墨粉末，超声30 min分散于500mL 蒸馏水中，制得0.05mg/mL 的氧化石墨烯溶胶；步骤1‑5：将步骤1‑4所得的氧化石墨烯溶胶于离心机离心；步骤1‑6：将步骤1‑5得到的沉淀物于60℃真空干燥箱中烘干，得到氧化石墨烯；步骤2：制备离子液体1‑[(2‑甲基丙烯酰氧基)‑乙基]‑3‑丁基咪唑溴盐(MEBIm‑Br)，包括如下步骤：步骤2‑1：将500 mL三口烧瓶置于冰水浴中，向三口烧瓶中通入高纯氮气；分别称取质量为39.37 g 、33.39 g 与31.36 g 的2‑溴乙醇、三乙胺和甲基丙烯酰氯，并分别将其溶于50ml二氯甲烷，混合均匀后按照以上排序顺次缓慢加入三口烧瓶中；步骤2‑2：待烧瓶中液体混合均匀后，室温下搅拌18 h，过滤；滤液用去离子水洗4次，用分液漏斗分离，得到的有机层用无水MgSO₄干燥，真空抽滤得到纯净的淡黄色液体2‑溴乙基甲基丙烯酸酯；步骤2‑3：在250 mL单口烧瓶中加40.46 g2‑溴乙基基丙烯酸乙酯和26.03 g正丁基咪唑，再加入少量2, 6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚，40 ℃油浴搅拌反应24 h，得到粘稠黄色液体；步骤2‑4：产物溶解在30 mL二氯甲烷中，用200 mL冰乙醚沉淀三次，得到纯净产物1‑[(2‑甲基丙烯酰氧基)‑乙基]‑3‑丁基咪唑溴盐（MEBIm‑Br）；步骤3：制备新型石墨烯聚离子液体复合材料，包括如下步骤：步骤3‑1：将0.5 g步骤1制得的氧化石墨烯超声分散在130 mL体积比DMF/H₂O=9:1的混合溶液中，超声分散30 min，加入0.3 g NaBH₄，80 ℃反应12 h后离心用水洗涤4次，60 ℃真空烘干，得部分还原的氧化石墨烯；步骤3‑2：将0.5 g部分还原的氧化石墨烯分散在130 mL体积比DMF/H₂O=9:1的混合溶液中，超声分散1 h，加入2.0 g  1‑[(2‑甲基丙烯酰氧基)‑乙基]‑3‑丁基咪唑溴盐(MEBIm‑Br)，在2.0 g AIBN氮气保护下70 ℃反应8 h，用乙醇和水洗涤数次，离心后在60 ℃真空干燥24 h，得到粉末；步骤3‑3：0.5 g步骤3‑2所得粉末超声分散在100 mL蒸馏水中，加入10 mL 80%的水合肼，100 ℃反应24 h，用乙醇和水洗涤数次，离心后在60 ℃真空干燥24 h，得到咪唑类离子液体为BVIm‑Br的石墨烯聚离子液体复合材料(rGO‑poly‑MEBIm‑Br)。