[发明专利]一种新型石墨烯聚离子液体复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯聚离子液体复合材料的制备方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子通过共价键结合形成的二维片层状结构，是一种新型的碳类纳米材料，是目前世界上最薄的材料，厚度仅为0.335nm。石墨烯具有优异的电学性能，室温下电子迁移率可达2×10⁵cm²·V^-1·s^-1，其载流子迁移率高达1.5×10⁴cm²·V^-1·s^-1；突出的导热性能，导热系数可达5KW·m^-1·K^-1；超高的强度，其杨氏模量高达1100Gpa、断裂强度为125Gpa；超常的比表面积，为2630m²·g^-1。由于这些优越的性能，使得其被广泛用作金属晶体管、超级电容器、非线性光学材料、纳米复合材料载体、电化学传感器、药物载体、储氢材料、气体吸附剂、太阳能电池等。然而石墨烯的表面呈现惰性，层与层之间通过较强的范德华力作用，很容易发生聚集，使其难溶于水和其他常用的有机溶剂，这极大的限制了石墨烯的应用。对石墨烯进行功能化，在石墨烯表面引入特定的官能团，以改进石墨烯的性质，可以大大拓展石墨烯的研究和应用领域。

离子液体是一种绿色溶剂，与有机溶剂相比，具有不挥发、不易氧化、有较高的热稳定性和化学稳定性等特点，对其阴、阳离子的不同结构设计出不同酸性、不同溶解能力的离子液体，故在有机合成、萃取分离、吸附分离、电化学、纳米材料制备、清洁燃料生产、大量的光谱测定法的矩阵、酶固定支持物等方面有着广泛的应用研究。近年来，基于石墨烯离子液体复合材料的发展，主要应用于生物传感器，生物电极，超级电容器等方面，然而对于石墨烯聚离子液体复合材料在吸附分离方面的报道却甚少。

发明内容

为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供了一种新型石墨烯聚离子液体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：制备氧化石墨烯，包括如下步骤：

步骤1-1：温度维持在0-5℃的情况下，将5g800目石墨粉在搅拌下缓慢加入到装有115ml浓硫酸的1000ml的大烧杯中；再缓慢加入2.5g硝酸钠和15g高锰酸钾的混合物，低温反应15min；在35℃左右恒温水浴中，搅拌下保温30min；再缓慢加入230ml温水，使温度上升到98℃；在此温度下维持15min之后，用温水稀释至700ml，倒入50ml，30％的双氧水，趁热过滤；

步骤1-2：对步骤1-1所得的悬浊液进行抽滤；再用5％的盐酸洗涤滤饼，直至滤液中无硫酸根离子；

步骤1-3：将步骤1-2得到的滤饼放在60℃的真空干燥箱中充分干燥，得到氧化石墨烯；

步骤1-4：取25mg干燥后的氧化石墨粉末，超声30min分散于500mL蒸馏水中，制得0.05mg/mL的氧化石墨烯溶胶；

步骤1-5：将步骤1-4所得的氧化石墨烯溶胶于离心机离心；

步骤1-6：将步骤1-5得到的沉淀物于60℃真空干燥箱中烘干，得到氧化石墨烯；

步骤2：制备离子液体1-[(2-甲基丙烯酰氧基)-乙基]-3-丁基咪唑溴盐(MEBIm-Br)；，包括如下步骤：

步骤2-1：将500mL三口烧瓶置于冰水浴中，向三口烧瓶中通入高纯氮气；分别称取质量为39.37g、33.39g与31.36g的2-溴乙醇、三乙胺和甲基丙烯酰氯，并分别将其溶于50ml二氯甲烷，混合均匀后按照以上排序顺次缓慢加入三口烧瓶中；

步骤2-2：待烧瓶中液体混合均匀后，室温下搅拌18h，过滤；滤液用去离子水洗4次，用分液漏斗分离，得到的有机层用无水MgSO₄干燥，真空抽滤得到纯净的淡黄色液体2-溴乙基甲基丙烯酸酯；

步骤2-3：在250mL单口烧瓶中加40.46g2-溴乙基基丙烯酸乙酯和26.03g正丁基咪唑，再加入少量2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，40℃油浴搅拌反应24h，得到粘稠黄色液体；

步骤2-4：产物溶解在30mL二氯甲烷中，用200mL冰乙醚沉淀三次，得到纯净产物1-[(2-甲基丙烯酰氧基)-乙基]-3-丁基咪唑溴盐(MEBIm-Br)；

步骤3：制备新型石墨烯聚离子液体复合材料，包括如下步骤：