[发明专利]一种新型石墨烯聚离子液体复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种新型石墨烯聚离子液体复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1：制备氧化石墨烯，包括如下步骤：

步骤1-1：温度维持在0-5℃的情况下，将5g800目石墨粉在搅拌下缓慢加入到装有115ml浓硫酸的1000ml的大烧杯中；再缓慢加入2.5g硝酸钠和15g高锰酸钾的混合物，低温反应15min；在35℃左右恒温水浴中，搅拌下保温30min；再缓慢加入230ml温水，使温度上升到98℃；在此温度下维持15min之后，用温水稀释至700ml，倒入50ml，30％的双氧水，趁热过滤；

步骤1-2：对步骤1-1所得的悬浊液进行抽滤；再用5％的盐酸洗涤滤饼，直至滤液中无硫酸根离子；

步骤1-3：将步骤1-2得到的滤饼放在60℃的真空干燥箱中充分干燥，得到氧化石墨烯；

步骤1-4：取25mg干燥后的氧化石墨粉末，超声30min分散于500mL蒸馏水中，制得0.05mg/mL的氧化石墨烯溶胶；

步骤1-5：将步骤1-4所得的氧化石墨烯溶胶于离心机离心；

步骤1-6：将步骤1-5得到的沉淀物于60℃真空干燥箱中烘干，得到氧化石墨烯；

步骤2：制备离子液体1-[(2-甲基丙烯酰氧基)-乙基]-3-丁基咪唑溴盐(MEBIm-Br)，包括如下步骤：

步骤2-1：将500mL三口烧瓶置于冰水浴中，向三口烧瓶中通入高纯氮气；分别称取质量为39.37g、33.39g与31.36g的2-溴乙醇、三乙胺和甲基丙烯酰氯，并分别将其溶于50ml二氯甲烷，混合均匀后按照以上排序顺次缓慢加入三口烧瓶中；

步骤2-2：待烧瓶中液体混合均匀后，室温下搅拌18h，过滤；滤液用去离子水洗4次，用分液漏斗分离，得到的有机层用无水MgSO₄干燥，真空抽滤得到纯净的淡黄色液体2-溴乙基甲基丙烯酸酯；

步骤2-3：在250mL单口烧瓶中加40.46g2-溴乙基基丙烯酸乙酯和26.03g正丁基咪唑，再加入少量2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，40℃油浴搅拌反应24h，得到粘稠黄色液体；

步骤2-4：产物溶解在30mL二氯甲烷中，用200mL冰乙醚沉淀三次，得到纯净产物1-[(2-甲基丙烯酰氧基)-乙基]-3-丁基咪唑溴盐（MEBIm-Br）；

步骤3：制备新型石墨烯聚离子液体复合材料，包括如下步骤：

步骤3-1：将0.5g步骤1制得的氧化石墨烯超声分散在130mL体积比DMF/H₂O=9:1的混合溶液中，超声分散30min，加入0.3gNaBH₄，80℃反应12h后离心用水洗涤4次，60℃真空烘干，得部分还原的氧化石墨烯；

步骤3-2：将0.5g部分还原的氧化石墨烯分散在130mL体积比DMF/H₂O=9:1的混合溶液中，超声分散1h，加入2.0g1-[(2-甲基丙烯酰氧基)-乙基]-3-丁基咪唑溴盐(MEBIm-Br)，在2.0gAIBN氮气保护下70℃反应8h，用乙醇和水洗涤数次，离心后在60℃真空干燥24h，得到粉末；

步骤3-3：0.5g步骤3-2所得粉末超声分散在100mL蒸馏水中，加入10mL80%的水合肼，100℃反应24h，用乙醇和水洗涤数次，离心后在60℃真空干燥24h，得到咪唑类离子液体为BVIm-Br的石墨烯聚离子液体复合材料(rGO-poly-MEBIm-Br)。

2.根据权利要求1所述的一种新型石墨烯聚离子液体复合材料的制备方法，其特征在于所使用的试剂原料为优级纯或分析纯，其中水合肼的纯度为80%。

3.根据权利要求1所述的一种新型石墨烯聚离子液体复合材料的制备方法，其特征在于步骤3-3中所用到的还原剂NaBH₄也可以由LiAlH₄替代。

4.根据权利要求1-3任一所述制备方法获得的新型石墨烯聚离子液体复合材料。