[发明专利]一种高比表面积纳米介孔碳化硅空心球及其制备方法

摘要

本发明具体涉及一种高比表面积纳米介孔碳化硅空心球及其制备方法。其技术方案是：将不同的量二氧化硅前驱体正硅酸乙酯逐滴加入到不同比例的水、无水乙醇混合溶液中，使其水解成不同直径大小的二氧化硅实心纳米球，将合成好的二氧化硅实心球分散不同体积的蒸馏水中保温一定时间，制备出不同直径大小的纳米介孔二氧化硅空心球。然后，将二氧化硅空心球内外壳包裹一层有机物并使得有机物嵌入壳壁中，碳化，将反应产物与镁粉和金属盐混合均匀后在惰性气氛下保温数小时得到结构均一大小可调的纳米介孔碳化硅空心球。本发明反应温度较低，成本控制较低，而且得到的空心碳化硅具有结构均一，大小可调，且具有超高的比表面积(648m²/g)，介孔结构优异等优点。

主权项

一种高比表面积纳米介孔碳化硅空心球的制备方法，其包括以下步骤：(1)在无水乙醇和水的混合溶剂中加入造孔剂，在水浴锅中35℃下搅拌；再向以上溶液加入氨水继续快速搅拌；接着逐滴加入正硅酸乙酯，35℃温度下强力搅拌24h；使用离心机将白色乳液用无水乙醇和蒸馏水交叉洗涤多次；(2)将洗涤好的白色样品分散溶于适量溶剂中，将分散好的溶液置于恒温水槽中保温，时间为6‑48h，制备出结构均一大小可调、壳厚可控的纳米二氧化硅空心球；(3)通过湿化学方法在二氧化硅纳米空心球内外表面均一包裹一层有机物：将二氧化硅空心球超声分散于蒸馏水中，加入三嵌段共聚物，接着加入三羟甲基氨基甲烷，强力搅拌使溶液澄清后加入盐酸多巴胺继续强力搅拌若干小时后抽滤，最后冷冻干燥，接着在保护气氛氩气下使其完全碳化得到碳包裹二氧化硅SiO₂@C；(4)将SiO₂@C与镁按照摩尔比为1：(0.1～3)的量均匀混合，然后采用熔盐法加入与SiO₂@C按质量比1：(1～20)的金属盐，混合均匀后放入管式炉中在惰性气氛下先以1～30℃/min的升温速度升温至500～900℃并保温1～12h发生镁热反应，使SiO₂@C完全还原成碳化硅，随炉冷却至室温；将所得产物清洗过滤并冷冻干燥后再在空气中200～800℃退火去除多余的碳，得到纳米介孔碳化硅空心球。