[发明专利]一种高比表面积纳米介孔碳化硅空心球及其制备方法

权利要求书

1.一种高比表面积纳米介孔碳化硅空心球的制备方法，其包括以下步骤：

(1)在无水乙醇和水的混合溶剂中加入造孔剂，在水浴锅中35℃下搅拌；再向以上溶液加入氨水继续快速搅拌；接着逐滴加入正硅酸乙酯，35℃温度下强力搅拌24h；使用离心机将白色乳液用无水乙醇和蒸馏水交叉洗涤多次；

(2)将洗涤好的白色样品分散溶于适量溶剂中，将分散好的溶液置于恒温水槽中保温，时间为6-48h，制备出结构均一大小可调、壳厚可控的纳米二氧化硅空心球；

(3)通过湿化学方法在二氧化硅纳米空心球内外表面均一包裹一层有机物：将二氧化硅空心球超声分散于蒸馏水中，加入三嵌段共聚物，接着加入三羟甲基氨基甲烷，强力搅拌使溶液澄清后加入盐酸多巴胺继续强力搅拌若干小时后抽滤，最后冷冻干燥，接着在保护气氛氩气下使其完全碳化得到碳包裹二氧化硅SiO₂C；

(4)将SiO₂C与镁按照摩尔比为1：(0.1～3)的量均匀混合，然后采用熔盐法加入与SiO₂C按质量比1：(1～20)的金属盐，混合均匀后放入管式炉中在惰性气氛下先以1～30℃/min的升温速度升温至500～900℃并保温1～12h发生镁热反应，使SiO₂C完全还原成碳化硅，随炉冷却至室温；将所得产物清洗过滤并冷冻干燥后再在空气中200～800℃退火去除多余的碳，得到纳米介孔碳化硅空心球。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中无水乙醇体积为10～500ml，水体积为10～1000ml，无水乙醇：水的体积比为0.1～10。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中造孔剂为0.1～10g的十六烷基三甲基溴化铵。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶剂为100～1000ml蒸馏水，恒温水槽的保温温度为20～95℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中二氧化硅空心球含量0.1～10g，加入0.1～5g三嵌段共聚物，所述三嵌段共聚物为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物或聚氧乙烯-聚氧丙烯醚三嵌段共聚物，三羟甲基氨基甲烷0.1～12g，盐酸多巴胺0.01～10g，强力搅拌1～24h后抽滤。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中熔盐法采用的金属盐包括NaCl、KCl、LiCl、MgCl₂、ZnCl₂、AlCl₃、CaCl₂、LiF、NaCl、KF、NaF、NaI或KI中的一种或者两种以上任意比例的混合。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，当为两种金属盐混合时，两种的质量比为1：(0.1～10)。

8.如权利要求1至7任一项所述的方法制备得到的高比表面积纳米介孔碳化硅空心球。