[发明专利]一种氮掺杂碳气凝胶及其制备方法

摘要

本发明公开了一种氮掺杂碳气凝胶及其制备方法，包括：(1)配制三羟基吡啶溶液，加入间苯二酚，待溶液澄清后，加入甲醛溶液，搅拌加入碳酸钾；(2)放置形成气凝胶；(3)将气凝胶用丙酮进行溶剂交换，得到三羟基吡啶-间苯二酚-甲醛凝胶；(4)将三羟基吡啶-间苯二酚-甲醛凝胶放入超临界二氧化碳萃取仪中，进行二氧化碳超临界干燥，得到干凝胶；(5)将干凝胶放入程序控温炭化炉中，在惰性气体保护下进行烧结，碳化，得到氮掺杂碳气凝胶。本发明的制备方法碳化过程中氮含量不损失，氮含量较传统的以三聚氰胺(大部分分解掉)为氮源的掺杂易于控制，制备的氮掺杂碳气凝胶可应用于超级电容器、非金属电催化剂、锂离子电池、燃料电池和锂硫电池等领域。

主权项

一种氮掺杂碳气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在40～60℃下，配制浓度为30～90g/L的三羟基吡啶溶液，然后加入间苯二酚，待溶液澄清后加入体积浓度为35～40％的甲醛溶液，搅拌20～50min，然后加入质量浓度为40～60％的碳酸钾溶液，搅拌10～30min，得到反应溶液；所述三羟基吡啶与间苯二酚的摩尔比为1:1.5～10；所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1：1.5～2.5；所述间苯二酚与碳酸钾的摩尔比为1:100～500；步骤二、将反应溶液放入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场预处理60～90min后以50～100r/min的速度搅拌1～3h，然后在40～60℃下放置在容器中3～6天，得到气凝胶；将气凝胶加入丙酮中静置进行溶液交换，每天更换丙酮，直至用微量水分测定仪测得的交换后的丙酮中水分含量低于4000ppm，得到三羟基吡啶‑间苯二酚‑甲醛凝胶；步骤三、将三羟基吡啶‑间苯二酚‑甲醛凝胶放入超临界二氧化碳萃取仪中，进行二氧化碳超临界干燥，得到干凝胶；步骤四、将干凝胶加入碳化釜中，在150℃下抽真空后充惰性气体保护，以5～10℃/min的速度升温至400～600℃，保温20～50min，继续以5～10℃/min的速度升温至600～850℃，保温2～3h，继续以5～10℃/min的速度升温至850～1000℃，保温1～3h，获得氮掺杂碳气凝胶；步骤五、将氮掺杂碳气凝胶加入旋转炉中，以60～150mL/min的流量通入CO₂，同时以5～10℃/min的速度升温至400～600℃，保温1～3h，继续以5～10℃/min的速度升温至600～800℃，保温2～3h，继续以5～10℃/min的速度升温至800～950℃，保温2～3h，得到活化氮掺杂碳气凝胶。