[发明专利]一种氮掺杂碳气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂碳气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、在40～60℃下，配制浓度为30～90g/L的三羟基吡啶溶液，然后加入间苯二酚，待溶液澄清后加入体积浓度为35～40％的甲醛溶液，搅拌20～50min，然后加入质量浓度为40～60％的碳酸钾溶液，搅拌10～30min，得到反应溶液；所述三羟基吡啶与间苯二酚的摩尔比为1:1.5～10；所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1：1.5～2.5；所述间苯二酚与碳酸钾的摩尔比为1:100～500；

步骤二、将反应溶液放入高压脉冲处理室中利用高压脉冲电场预处理60～90min后以50～100r/min的速度搅拌1～3h，然后在40～60℃下放置在容器中3～6天，得到气凝胶；将气凝胶加入丙酮中静置进行溶液交换，每天更换丙酮，直至用微量水分测定仪测得的交换后的丙酮中水分含量低于4000ppm，得到三羟基吡啶-间苯二酚-甲醛凝胶；

步骤三、将三羟基吡啶-间苯二酚-甲醛凝胶放入超临界二氧化碳萃取仪中，进行二氧化碳超临界干燥，得到干凝胶；

步骤四、将干凝胶加入碳化釜中，在150℃下抽真空后充惰性气体保护，以5～10℃/min的速度升温至400～600℃，保温20～50min，继续以5～10℃/min的速度升温至600～850℃，保温2～3h，继续以5～10℃/min的速度升温至850～1000℃，保温1～3h，获得氮掺杂碳气凝胶；

步骤五、将氮掺杂碳气凝胶加入旋转炉中，以60～150mL/min的流量通入CO₂，同时以5～10℃/min的速度升温至400～600℃，保温1～3h，继续以5～10℃/min的速度升温至600～800℃，保温2～3h，继续以5～10℃/min的速度升温至800～950℃，保温2～3h，得到活化氮掺杂碳气凝胶。

2.如权利要求1所述的氮掺杂碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的甲醛溶液由乙醛溶液替换。

3.如权利要求1所述的氮掺杂碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中丙酮由丁酮、正己烷、环己烷或异丙醇中的中代替。

4.如权利要求1所述的氮掺杂碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中高压脉冲电场预处理的参数为：脉冲幅度为8～15KV，脉冲频率为800～1500Hz，脉冲宽度为5～10us。

5.如权利要求1所述的氮掺杂碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤三中超临界干燥的条件为温度40～60℃，压力8～12MPa。

6.如权利要求1所述的氮掺杂碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤四中采用微波加热升温，所述微波加热的频率为915～2450MHz。

7.如权利要求1所述的氮掺杂碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤五中采用微波加热升温，所述微波加热的频率为915～2450MHz。

8.如权利要求1所述的氮掺杂碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤五中旋转炉的旋转速度为3～10r/min。

9.如权利要求1～8任一项所述制备方法制备的氮掺杂碳气凝胶。

10.如权利要求9所述的氮掺杂碳气凝胶，其特征在于，所述碳气凝胶的比表面积为500m²/g～1000m²/g，氮含量为3.5～6％。