[发明专利]高纯度二氟磷酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201510639734.9 | 申请日： | 2015-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN105236380B | 公开（公告）日： | 2017-07-18 |
| 发明（设计）人： | 陈晓军;张利萍;孙伏恩 | 申请（专利权）人： | 广州天赐高新材料股份有限公司;九江天赐高新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司44224 | 代理人： | 郑彤,万志香 |
| 地址： | 510760 广东省广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度二氟磷酸盐的制备方法，包括如下步骤原料偏磷酸以醇溶解，再以氟化氢氟化制得单氟磷酸，单氟磷酸与三氟氧磷气体反应制得二氟磷酸后与碱金属、碱土金属卤化物中至少一种反应制备分离得到高纯度二氟磷酸盐。本发明合成原料价廉且来源广泛，采用均相反应工艺，大大提高了反应速率，过程中过量原料、溶剂等可采用分馏的方法分离回收重复利用，减少了废弃物的产生量，整个反应过程没有水生成，避免了产物水解问题，最终可制备得到满足符合电子化学品使用要求的高纯度二氟磷酸盐。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 磷酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将偏磷酸溶于醇类溶剂，然后加入氟化氢，于‑40‑15℃下反应1‑6h得单氟磷酸；(2)将步骤(1)制备得到单氟磷酸与三氟氧磷气体在20‑70℃下反应1‑6h得二氟磷酸；(3)将步骤(2)制备得到的二氟磷酸与碱金属卤化物或碱土金属卤化物在有机溶剂中，于20‑70℃下反应1‑6h，即得所述二氟磷酸盐。
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