[发明专利]高纯度二氟磷酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201510639734.9 | 申请日： | 2015-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN105236380B | 公开（公告）日： | 2017-07-18 |
| 发明（设计）人： | 陈晓军;张利萍;孙伏恩 | 申请（专利权）人： | 广州天赐高新材料股份有限公司;九江天赐高新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司44224 | 代理人： | 郑彤,万志香 |
| 地址： | 510760 广东省广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 磷酸盐 制备 方法 | ||
1.一种高纯度二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将偏磷酸溶于醇类溶剂，然后加入氟化氢，于-40-15℃下反应1-6h得单氟磷酸；
(2)将步骤(1)制备得到单氟磷酸与三氟氧磷气体在20-70℃下反应1-6h得二氟磷酸；
(3)将步骤(2)制备得到的二氟磷酸与碱金属卤化物或碱土金属卤化物在有机溶剂中，于20-70℃下反应1-6h，即得所述二氟磷酸盐。
2.根据权利要求1所述的高纯度二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高纯度二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，偏磷酸与氟化氢的摩尔比为1.05-1.10:1。
4.根据权利要求3所述的高纯度二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，偏磷酸与醇类溶剂的质量比为1：2-5。
5.根据权利要求1所述的高纯度二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，单氟磷酸与三氟氧磷的摩尔比为1:1.05-1.30。
6.根据权利要求1所述的高纯度二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，二氟磷酸与碱金属卤化物或碱土金属卤化物的摩尔比为1.05-1.10:1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高纯度二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述有机溶剂选自醇类溶剂、腈类溶剂、醚类溶剂或碳酸酯类溶剂。
8.根据权利要求7所述的高纯度二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自：甲醇、乙腈、乙醚、四氢呋喃或碳酸二甲酯。
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