[发明专利]苯加氢催化剂中锌含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种苯加氢催化剂中锌含量的检测方法，包括：(1)样品预处理：将质量为m样的样品研磨并搅拌均匀，得到液态样品；将液态样品进行过滤，得到固体和滤液；(2)以氟化铵和KI为掩蔽剂，采用EDTA络合滴定法测定步骤(1)中固体中锌含量；(3)以氟化铵和KI为掩蔽剂，采用EDTA络合滴定法步骤(1)中滤液中锌含量。该方法精简了分析步骤和减少化验分析成本，分析时间明显压缩，同时提高了分析准确度，结果的重复性得到了显著改善。

主权项

1.一种苯加氢催化剂中锌含量的检测方法，其特征是，包括以下步骤：(1) 样品预处理：将质量为m样的样品加水研磨并搅拌均匀，除去表面的油相，得到液态样品；将液态样品进行过滤，得到固体和滤液，所述样品为用水液封的新鲜钌锌催化剂；(2) 步骤(1)中固体中锌含量的测定：称取质量为m′样步骤(1)中得到的固体，与盐酸溶液混合，所述固体质量与盐酸溶液体积的比例为0.5g ：20mL，所述盐酸溶液的溶度为 0.1moL/L；在35～45℃下进行超声处理，超声波频率100HZ，40℃超声30min，超声完毕后过滤，得滤液，将滤液定容至V定；移取定容后的溶液，加入水、氟化铵和KI摇匀，加入乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，数滴二甲酚橙做指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点，同时作空白试验，经计算得到固体中锌的含量；(3) 步骤(1)中滤液中锌含量的测定：准确移取步骤(1)中得到的滤液，加盐酸溶液混合，加水定容至V′定，然后移取设定量定容后的溶液，加入设定量的水、氟化铵和KI，摇匀，再加入乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，数滴二甲酚橙做指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点，同时作空白试验，经计算得到滤液中锌的含量；其中，步骤(2)中，移取定容后的溶液的体积、水体积、氟化铵体积和KI质量的比例为：25mL：40mL：10mL：0.5g；所述移取定容后的溶液与乙酸‑乙酸钠缓冲溶液的体积比例为：25:15；步骤(3)中，移取定容后的溶液的体积、水体积、氟化铵体积和KI 质量的比例为：10mL ：40mL：10mL ：0.5g；所述移取定容后的溶液与乙酸‑乙酸钠缓冲溶液的体积比例为10：15。