[发明专利]苯加氢催化剂中锌含量的检测方法有效

专利信息
申请号: 201510633537.6 申请日: 2015-09-29
公开(公告)号: CN105181691B 公开(公告)日: 2018-09-21
发明(设计)人: 郭平;袁甫荣;张娜;李红燕;赵明明 申请(专利权)人: 聊城市鲁西化工工程设计有限责任公司
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 董洁
地址: 252211 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 加氢 催化剂 含量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种苯加氢催化剂中锌含量的检测方法,其特征是,包括以下步骤:

(1) 样品预处理:

将质量为m的样品加水研磨并搅拌均匀,除去表面的油相,得到液态样品;将液态样品进行过滤,得到固体和滤液,所述样品为用水液封的新鲜钌锌催化剂;

(2) 步骤(1)中固体中锌含量的测定:

称取质量为m′步骤(1)中得到的固体,与盐酸溶液混合,所述固体质量与盐酸溶液体积的比例为0.5g :20mL,所述盐酸溶液的溶度为 0.1moL/L;在35~45℃下进行超声处理,超声波频率100HZ,40℃超声30min,超声完毕后过滤,得滤液,将滤液定容至V;移取定容后的溶液,加入水、氟化铵和KI摇匀,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液,数滴二甲酚橙做指示剂,采用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,同时作空白试验,经计算得到固体中锌的含量;

(3) 步骤(1)中滤液中锌含量的测定:

准确移取步骤(1)中得到的滤液,加盐酸溶液混合,加水定容至V′,然后移取设定量定容后的溶液,加入设定量的水、氟化铵和KI,摇匀,再加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液,数滴二甲酚橙做指示剂,采用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,同时作空白试验,经计算得到滤液中锌的含量;

其中,步骤(2)中,移取定容后的溶液的体积、水体积、氟化铵体积和KI质量的比例为:25mL:40mL:10mL:0.5g;

所述移取定容后的溶液与乙酸-乙酸钠缓冲溶液的体积比例为:25:15;

步骤(3)中,移取定容后的溶液的体积、水体积、氟化铵体积和KI 质量的比例为:10mL:40mL:10mL :0.5g;

所述移取定容后的溶液与乙酸-乙酸钠缓冲溶液的体积比例为10:15。

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