[发明专利]苯加氢催化剂中锌含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种苯加氢催化剂中锌含量的检测方法，包括：(1)样品预处理：将质量为m_样的样品研磨并搅拌均匀，得到液态样品；将液态样品进行过滤，得到固体和滤液；(2)以氟化铵和KI为掩蔽剂，采用EDTA络合滴定法测定步骤(1)中固体中锌含量；(3)以氟化铵和KI为掩蔽剂，采用EDTA络合滴定法步骤(1)中滤液中锌含量。该方法精简了分析步骤和减少化验分析成本，分析时间明显压缩，同时提高了分析准确度，结果的重复性得到了显著改善。

技术领域

本发明涉及一种检测方法，具体涉及一种苯加氢催化剂中锌含量的检测方法。

背景技术

苯加氢反应是己内酰胺生产系统的重要关键步骤，其中，钌锌催化剂中锌含量的多少决定了苯加氢反应的收率，进而测定锌含量对装置生产起着重大意义。

钌锌催化剂为固体状态，有效成分为钌和锌，还含有Fe、Ni、Cr、Al和Ti等杂质元素，其中锌为固体单质，同行业分析过程中，苯加氢催化剂中锌离子的含量采用原子吸收分析仪进行测定，该方法需先酸解1小时后静置1小时，取清液备用。每次分析前需进行锌离子标准曲线绘制，该方法不仅繁琐耗时，而且有铁、镉、铝等各种元素共存，波长吸收测定存在干扰，因此重复性较差。并且，原子吸收分光光度计法时间较长、检测消耗时间长、价格较为昂贵，该检验方法对生产调节不能及时提供数据以及不利于推广应用。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种苯加氢催化剂中锌含量的检测方法，该方法不仅成本低廉，而且操作简单、分析准确度高。

本发明为实现上述目的而采用的技术方案是：

一种苯加氢催化剂中锌含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)样品预处理：

将质量为m_样的样品研磨并搅拌均匀，除去表面的油相，得到液态样品；滤液为沉淀后的上层清液，将液态样品进行过滤，得到固体。

(2)步骤(1)中固体中锌含量的测定：

称取质量为m′_样步骤(1)中得到的固体，与盐酸溶液混合，在35～45℃下进行超声处理，超声波频率80～120H_Z，处理时间为20～50min，超声完毕后过滤，得滤液，将滤液定容至V_定；移取定容后的溶液，加入水、氟化铵和KI摇匀，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，数滴二甲酚橙做指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点，同时作空白试验，经计算得到固体中锌的含量。

(3)步骤(1)中滤液中锌含量的测定：

准确移取步骤(1)中得到的滤液，加盐酸溶液混合，加水定容至V′_定，然后移取设定量定容后的溶液，加入设定量的水、氟化铵和KI，摇匀，再加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，数滴二甲酚橙做指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点，同时作空白试验，经计算得到滤液中锌的含量。

步骤(1)中，所述样品为用水液封的新鲜钌锌催化剂(检测固体锌的含量抽滤之后使用固体,滤液锌的含量，在生产使用中是将水液封的钌锌催化剂沉淀后取上层清液直接使用)，采用水液封为防止催化剂因氧化而失效。

步骤(2)中，所述固体质量与盐酸溶液体积的比例为0.5g：(15～25)mL，所述盐酸溶液的浓度为0.08～0.12moL/L。优选的，所述固体质量与盐酸溶液体积的比例为0.5g：20mL，所述盐酸溶液的溶度为0.1moL/L。本发明采用合适体积与浓度的盐酸溶液溶解固体，使固体在超声振荡条件下充分溶解，将固体中的锌单质转变为锌离子，利于EDTA的络合滴定，当所述固体质量与盐酸溶液体积的比例为0.5g：20mL，固体溶解最充分，效果最好。