[发明专利]一种高四方率的四方相钛酸钡的制备方法

摘要

本发明采用溶剂热法，先在相对较低温度下，利用加压装置使得反应釜内压力高，从而在反应较短时间得到粒径小(比表面在25～50m²/g，平均粒径在30～60nm范围内)，烧结活性高的立方相(伪四方相)钛酸钡，再通过较低温度的煅烧最终合成四方相钛酸钡。合成的四方相钛酸钡颗粒粒径小，比表面为4.5～8m²/g，平均粒径在160～220nm，四方率高(c/a≥1.01)，纯度高，可以直接应用于小尺寸的电容器等电子元器件。本发明的目的是提供一种颗粒分散均匀、粒径小，高纯度，高四方率(c/a≥1.01)的钛酸钡制备方法，该方法能够解决现有工业生产工艺上的不足，减少能耗、简化工艺、提升生产效率，所制备的四方相钛酸钡纯度高，粒径小、四方率高，分散性高，粒径分布窄。

主权项

一种高四方率的四方相钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(a)钛源水解：钛源为钛酸四丁酯，加入无水乙醇，在搅拌器搅拌下，加入氨水水解，并且过滤，得到白色Ti(OH)₄凝胶状水解产物；(b)将过滤后的胶状水解产物钛前驱体放入容器，加入乙醇，加入乙醇的质量为钛前驱体质量的1/8～3/5，密封好容器避免乙醇挥发，利用高速打浆机将钛前驱体重新打浆分散；(c)将步骤(b)所得的钛的醇溶液放入高温高压反应釜中，在惰性气体保护下，加入高纯的钡源；继续加入乙醇至反应釜填充度的60～70％，密封好反应釜，并利用加压装置往反应釜中加压，加压至3～10Mpa；(d)将反应釜在搅拌下升温加热至100～200℃，保温1～5小时后，开冷油降温，降温至常温后，泄压至常压；(e)将步骤(d)所得的钛酸钡浆料用纯水洗涤至溶液呈弱碱性，干燥，得到高纯纳米级高烧结活性的立方相钛酸钡粉体；(f)将(e)步骤得到的高烧结活性的立方相钛酸钡粉体放入窑炉进行煅烧，升温至600～900℃煅烧2～5h，自然冷却后得到团聚的四方相钛酸钡粉体。