[发明专利]一种高四方率的四方相钛酸钡的制备方法

权利要求书

1.一种高四方率的四方相钛酸钡的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(a)钛源水解：钛源为钛酸四丁酯，加入无水乙醇，在搅拌器搅拌下，加入氨水水解，并且过滤，得到白色Ti(OH)₄凝胶状水解产物；

(b)将过滤后的胶状水解产物钛前驱体放入容器，加入乙醇，加入乙醇的质量为钛前驱体质量的1/8～3/5，密封好容器避免乙醇挥发，利用高速打浆机将钛前驱体重新打浆分散；

(c)将步骤(b)所得的钛的醇溶液放入高温高压反应釜中，在惰性气体保护下，加入高纯的钡源；继续加入乙醇至反应釜填充度的60～70％，密封好反应釜，并利用加压装置往反应釜中加压，加压至3～10Mpa；

(d)将反应釜在搅拌下升温加热至100～200℃，保温1～5小时后，开冷油降温，降温至常温后，泄压至常压；

(e)将步骤(d)所得的钛酸钡浆料用纯水洗涤至溶液呈弱碱性，干燥，得到高纯纳米级高烧结活性的立方相钛酸钡粉体；

(f)将(e)步骤得到的高烧结活性的立方相钛酸钡粉体放入窑炉进行煅烧，升温至600～900℃煅烧2～5h，自然冷却后得到团聚的四方相钛酸钡粉体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进一步还包括以下步骤，(g)将烧结后四方相钛酸钡进行分散工艺处理，得到分散均匀的四方相钛酸钡浆料；(h)将分散好的四方相钛酸钡浆料进行干燥，得到粒径小，高纯高四方率的钛酸钡粉体。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)水解时水冷并控制溶液温度小于40℃，钛酸四丁酯和无水乙醇按照体积比0.5～3:1，氨水摩尔浓度为0.5～8.0mol·L^-1的之间，氨水与TiCl₄的摩尔比为1～9:1，水解后溶液PH值控制在8.0～10.0之间。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)钡源为Ba(OH)₂·H₂O或Ba(OH)₂·8H₂O，并且高纯的钡源的钡与钛源的钛的摩尔比为1.5～3.0：1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中反应釜内混合液中钛前驱体的浓度为0.4～2.0mol·L^-1，优选为0.6～1.5mol·L^-1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中加入钛的醇溶液和钡源前反应釜釜温小于80℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)升温速率控制在1.0～3.0℃/min之间，优选升温速率在1.2～2.5℃/min；反应釜搅拌速度优选为500～1000rpm。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(e)制备得到立方相钛酸钡的比表面在25～50m²/g，平均粒径在30～60nm，钛酸钡纯度在99.9％以上。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(f)中窑炉的升温速率为2～8℃/min，优选3～5℃/min。

10.一种权利要求1-9任一权利要求所述方法制备的高四方率的四方相钛酸钡，其特征在于，所述四方相钛酸钡粉体比表面为4.5～8m²/g，平均粒径在160～220nm，钛酸钡纯度在99.9％以上，高四方率c/a≥1.01。