[发明专利]一种3-芳基丙醇的制备方法

摘要

本发明公开了一种3‑芳基丙醇的制备方法，3‑芳基苯甲醛、乙酸酯在有机溶剂中，一定温度下加入催化剂进行缩合反应制备3‑芳基‑2‑烯酯，3‑芳基‑2‑烯酯和还原剂进行还原反应，最终得到产物3‑芳基丙醇。本发明方法采用芳氧基取代苯甲醛与乙酸酯缩合、再经过还原来制备3‑芳基丙醇，芳醛与乙酸酯在催化剂催化下进行缩合反应制备类似Knoevenagel缩合化合物3‑芳基‑2‑烯酯，再经过还原剂还原制备芳基丙醇，其总收率>80％，含量>95％；本发明使用的原料便宜、来源广，制备方法更加安全、方便，且生产成本低、原料无毒或低毒，总收率高且三废较少，有利于工业化。

主权项

1.一种3‑芳基丙醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备3‑芳基‑2‑烯酯：在氮气保护下向反应容器中依次加入有机溶剂和催化剂，在0‑100℃下滴加3‑芳基苯甲醛和乙酸酯的混合液；在此温度下保温至总物料中3‑芳基苯甲醛的气谱归一含量＜1％；调节总物料pH为7后进行分液、脱溶得3‑芳基‑2‑烯酯；(2)制备3‑芳基丙醇：在另一反应容器中，依次加入有机溶剂和步骤(1)制备的3‑芳基‑2‑烯酯，在40‑60℃下滴加还原剂，还原剂滴毕后；在此温度下保温反应至总物料中3‑芳基‑2‑烯酯的气谱归一含量＜1％；调节总物料pH为7后加入甲苯萃取、分液、脱溶、精馏得产物芳基丙醇；反应式为：式中，R1表示12个碳原子以内的可具有取代基的芳基，R2表示10个碳原子以内的可具有取代基的烷基或芳基；步骤(1)中的，所述的催化剂为无机碱、有机酸或无机酸中的任意一种，其中：所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、磷酸三钾、醋酸钠中的任意一种；所述的有机酸为醋酸、甲酸、苯甲酸中的任意一种；所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种；步骤(2)中，所述的还原剂为LiAlH₄、NaBH₄、KBH₄、有机硅烷中的任意一种，或者任意两种以任意比例混合的混合物。