[发明专利]一种3-芳基丙醇的制备方法有效
| 申请号: | 201510617511.2 | 申请日: | 2015-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN106554259B | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
| 发明(设计)人: | 周其奎;姜友法;蒋其柏;刘其成;李道来;戈素兵;吴桂生;贾泽卫 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C41/26 | 分类号: | C07C41/26;C07C43/295;C07C67/343;C07C69/736 |
| 代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 张亚军;夏新 |
| 地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 芳基丙醇 芳基 烯酯 缩合反应 还原剂 乙酸酯 总收率 催化剂 芳氧基取代 生产成本低 缩合化合物 乙酸酯缩合 还原反应 有机溶剂 苯甲醛 芳基苯 芳醛 催化 甲醛 还原 无毒 安全 | ||
1.一种3-芳基丙醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备3-芳基-2-烯酯:在氮气保护下向反应容器中依次加入有机溶剂和催化剂,在0-100℃下滴加3-芳基苯甲醛和乙酸酯的混合液;在此温度下保温至总物料中3-芳基苯甲醛的气谱归一含量<1%;调节总物料pH为7后进行分液、脱溶得3-芳基-2-烯酯;
(2)制备3-芳基丙醇:在另一反应容器中,依次加入有机溶剂和步骤(1)制备的3-芳基-2-烯酯,在40-60℃下滴加还原剂,还原剂滴毕后;在此温度下保温反应至总物料中3-芳基-2-烯酯的气谱归一含量<1%;调节总物料pH为7后加入甲苯萃取、分液、脱溶、精馏得产物芳基丙醇;
反应式为:
式中,R1表示12个碳原子以内的可具有取代基的芳基,R2表示10个碳原子以内的可具有取代基的烷基或芳基;
步骤(1)中的,所述的催化剂为无机碱、有机酸或无机酸中的任意一种,其中:所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、磷酸三钾、醋酸钠中的任意一种;所述的有机酸为醋酸、甲酸、苯甲酸中的任意一种;所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种;
步骤(2)中,所述的还原剂为LiAlH4、NaBH4、KBH4、有机硅烷中的任意一种,或者任意两种以任意比例混合的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的3-芳基苯甲醛、乙酸酯和催化剂的摩尔比为1:1-10:0.5-20;所述的有机溶剂和3-芳基苯甲醛的摩尔比为1:1-10。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的反应温度为0-70℃。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的反应温度为40-60℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的3-芳基-2-烯酯、还原剂的摩尔比为1:0.5-4,所述的有机溶剂和3-芳基-2-烯酯的摩尔比为1:1-10。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中所述的有机溶剂为卤代烃类溶剂、芳香族类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂或醇类溶剂中的任意一种。
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