[发明专利]VB13的生产方法

摘要

本发明属于微量元素生产技术领域，具体涉及VB13的生产方法。本发明的VB13的生产方法，包括下述的步骤（1）尿素、顺酐和醋酸之间的缩合；（2）缩合料与溴素溴化反应；（3）溴化料与液碱、盐酸酸化反应；（4）酸化料的结晶；（5）结晶后的物料烘干。采用本发明的方法生产的VB13纯度高达98.5%以上，而且本发明的方法生产的VB13为白色结晶，而传统方法生产的VB13呈粉色或浅黄色，即本发明在产品的色泽外观上大大改进；本发明的方法生产VB13，其生产成本低，相对于背景技术中的方法，本发明的工艺要节约成本40‑45%。

主权项

VB13的生产方法，包括下述的步骤：（1）缩合将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60‑70℃后，保温8‑15h，降温至40‑50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素：顺酐：醋酸=7‑10：11‑14：7‑10，以上的比值为重量比，水的加入量为尿素、顺酐、醋酸总重的15‑35%；（2）溴化将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应18‑22h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5‑4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：0.9‑1.25；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；（3）酸化在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60‑70℃，保温1‑4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为25‑35%，所述的液碱：水：盐酸：溴化物重=6‑9：55‑60：8‑12：2‑6；（4）结晶在溶解釜中加入升温至85‑90℃的蒸馏水，然后再加入氨水、酸化料和活性碳，升温至90‑100℃，搅拌0.3‑1.2小时，脱色，停止搅拌0.1‑0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3‑0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=280‑320：10‑30：20‑60：1‑6：6‑30，所述的氨水的质量浓度为20‑25%，所述的盐酸重量浓度为25‑35%；以上的比例为重量比；（5）烘料蒸汽真空烘料，温度35‑40℃，烘干1‑3h，即得VB13产品。