[发明专利]VB13的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于微量元素生产技术领域，具体涉及VB₁₃的生产方法。

背景技术

《辽宁化工》2000年NO.2,Vol29披露了《乳清酸的合成精制》，该文中披露的VB₁₃的工艺路线如下：取2千克醋酸，10千克水，1.92千克顺丁烯二酸酐在尿素存在下生成顺丁烯二酸单酰脲，然后放入15千克压力高压釜内，加入1.93千克的溴，使反应温度保持-5℃，保持1.5小时，过滤，加入12%NaOH20千克，将之加热到60-80℃，保持4小时，加入3.7千克醋酸调整pH=5，过滤，洗涤，烘干，加入12%盐酸4.5千克，搅拌3小时，冷却、洗涤，在130℃下烘干可得成品，收率为56%左右。

上述的方法制得的乳清酸即VB₁₃的颜色呈粉色，其收率为86%，而且其成本也较高，基本上在200元每千克。

因此，需要针对上述的方法进行改进，发明一种能降低成本、改善乳清酸色泽的生产方法。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种产品纯度高且生产成本低的VB₁₃的生产方法。

本发明的 VB₁₃的生产方法，包括下述的步骤：

（1）缩合

将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，保温，降温，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；

（2）溴化

将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应，离心，得溴化料；

（3）酸化

在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温，保温，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；

（4）结晶

在溶解釜中加入蒸馏水，然后再加入氨水、酸化料和活性碳，升温，搅拌，脱色，停止搅拌后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；

（5）烘料

蒸汽真空烘干，即得VB₁₃产品。

优选的，本发明的VB₁₃的生产方法，包括下述的步骤：

（1）缩合

将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60-70℃后，保温8-15h，降温至40-50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；

（2）溴化

将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应18-22h，离心，得溴化料；

（3）酸化

在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70°，保温1-4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；

（4）结晶

在溶解釜中加入升温至85-90℃的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至90-100℃，搅拌0.3-1.2小时，脱色，停止搅拌0.1-0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3-0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；

（5）烘料

蒸汽真空烘料，温度35-40°，烘干1-3h，即得VB₁₃产品。

上述的步骤（1）中，所述的尿素：顺酐：醋酸=7-10：11-14：7-10，以上的比值为重量比。

上述的步骤（2）中，所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5-4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：0.9-1.25；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计。

上述的步骤（3）中，所述的碱液的质量百分浓度为25-35%，所述的液碱：水：盐酸：溴化物重=6-9：55-60：8-12：2-6。

上述的步骤（4）中，蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=280-320：10-30：20-60：1-6：6-30，所述的氨水的质量浓度为20-25%，所述的盐酸重量浓度为25-35%；以上的比例为重量比。

上述的步骤（4）中的过滤步骤为压滤，压滤时间为0.2-2h。

上述的步骤（5）中，烘干温度为温度30-50°，烘干2h。

优选的，本发明的VB₁₃的生产方法，包括下述的步骤：

（1）缩合