[发明专利]VB13的生产方法

权利要求书

1.VB₁₃的生产方法，包括下述的步骤：

（1）缩合

将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60-70℃后，保温8-15h，降温至40-50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；

所述的尿素：顺酐：醋酸=7-10：11-14：7-10，以上的比值为重量比，水的加入量为尿素、顺酐、醋酸总重的15-35%；

（2）溴化

将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应18-22h，离心，得溴化料；

所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5-4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：0.9-1.25；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；

（3）酸化

在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70℃，保温1-4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；

所述的碱液的质量百分浓度为25-35%，所述的液碱：水：盐酸：溴化物重=6-9：55-60：8-12：2-6；

（4）结晶

在溶解釜中加入升温至85-90℃的蒸馏水，然后再加入氨水、酸化料和活性碳，升温至90-100℃，搅拌0.3-1.2小时，脱色，停止搅拌0.1-0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3-0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；

蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=280-320：10-30：20-60：1-6：6-30，所述的氨水的质量浓度为20-25%，所述的盐酸重量浓度为25-35%；以上的比例为重量比；

（5）烘料

蒸汽真空烘料，温度35-40℃，烘干1-3h，即得VB₁₃产品。

2.如权利要求1所述的VB₁₃的生产方法，其特征在于，所述的步骤（4）中的过滤步骤为压滤，压滤时间为0.2-2h。

3.如权利要求1所述的VB₁₃的生产方法，其特征在于，所述的步骤（5）中，烘干温度为温度30-50℃，烘干2h。

4.如权利要求1所述的VB₁₃的生产方法，包括下述的步骤：

（1）缩合

将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60-70℃后，保温8-15h，降温至40-50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素：顺酐：醋酸=7-10：11-14：7-10，所述的比值为重量比；

（2）溴化

将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5-4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：0.9-1.25；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；

（3）酸化

在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70℃，保温1-4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为25-35%，所述的液碱：水：盐酸：溴化物重=6-9：55-60：8-12：2-6；

（4）结晶

在溶解釜中加入升温至85-90℃的蒸馏水，然后再加入氨水、酸化料和活性碳，升温至90-100℃，搅拌0.3-1.2小时，脱色，停止搅拌0.1-0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3-0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=285-315：12-28：25-55：1-6：8-25，所述的氨水的质量浓度为20-25%，所述的盐酸重量浓度为25-35%；以上的比例为重量比；

（5）烘料

蒸汽真空烘料，温度35-40℃，烘干1-3h，即得VB₁₃产品。

5.如权利要求1所述的VB₁₃的生产方法，包括下述的步骤：

（1）缩合

将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至65℃后，保温12h，降温至40-50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素：顺酐：醋酸=8：13：9，所述的比值为重量比；

（2）溴化

将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的3.3倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：1.12；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；

（3）酸化

在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70℃，保温2h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为30%，所述的液碱：水：盐酸：溴化物重=8：57：10：4；

（4）结晶

在溶解釜中加入升温至85-90℃的蒸馏水，然后再加入氨水、酸化料和活性碳，升温至95℃，搅拌0.5小时，脱色，停止搅拌0.4h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.5h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=300：15：40：2：18，所述的氨水的质量浓度为22%，所述的盐酸重量浓度为30%；以上的比例为重量比；

（5）烘料

在38℃下蒸汽真空烘干2h，即得VB₁₃产品。