[发明专利]一种低密度SiO2气凝胶的常压制备控制方法

摘要

本发明提出了一种低密度SiO₂气凝胶的常压制备及控制方法，首先用酸催化和碱催化的方法制得的硅溶胶混合制备SiO₂醇凝胶，然后对制备的SiO₂醇凝胶进行老化，并对老化的SiO₂醇凝胶的压缩模量进行测试，当醇凝胶的压缩模量达到0.25～2.5kPa，停止老化；然后将老化后的SiO₂醇凝胶进行一步法表面改性和溶剂置换，得到改性的SiO₂醇凝胶；用正己烷对改性的SiO₂醇凝胶进行多次清洗，在60～90℃下常压干燥分别制得低密度SiO₂气凝胶。压缩强度监测方法简单，使低密度SiO₂气凝胶制备的过程控制更为可行。采用常压制备方法成本低、过程简单，可用于大规模生产。

主权项

一种低密度SiO₂气凝胶的常压制备及控制方法，其特征在于，包括以下几个步骤：步骤一，酸催化:将正硅酸乙酯与无水乙醇混合，加入去离子水和盐酸进行酸催化反应得到硅溶胶1；步骤二，碱催化:将N,N‑二甲基甲酰胺、去离子水和氨水混合进行碱催化反应得到硅溶胶2；步骤三，SiO₂醇凝胶制备:将步骤一得到的硅溶胶1和步骤二得到的硅溶胶2混合后放入容器中，并静置0.5～48h，制成SiO₂醇凝胶；步骤四，SiO₂醇凝胶的老化:将步骤三得到的醇凝胶放入乙醇与水质量比为1:1～20的混合液中进行老化，使凝胶骨架强化；步骤五，SiO₂醇凝胶的压缩模量测试:取不同老化时间的醇凝胶，并用高沸点溶剂对醇凝胶外表面进行浸润，包裹，然后测试其抗压强度，并根据胡克定律计算SiO₂醇凝胶的压缩模量，以压缩模量监测SiO₂醇凝胶的骨架强度，当醇凝胶的压缩模量达到0.25～2.5kPa，停止老化；步骤六，SiO₂醇凝胶的疏水改性和溶剂置换:用三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷的混合液，将老化后的SiO₂醇凝胶进行一步法表面改性和溶剂置换，得到改性的SiO₂醇凝胶；步骤七，常压干燥:用正己烷对改性的SiO₂醇凝胶进行多次清洗，在60～90℃下常压干燥分别制得低密度SiO₂气凝胶。