[发明专利]一种低密度SiO2气凝胶的常压制备控制方法

权利要求书

1.一种低密度SiO₂气凝胶的常压制备及控制方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

步骤一，酸催化:

将正硅酸乙酯与无水乙醇混合，加入去离子水和盐酸进行酸催化反应得到硅溶胶1；

步骤二，碱催化:

将N,N-二甲基甲酰胺、去离子水和氨水混合进行碱催化反应得到硅溶胶2；

步骤三，SiO₂醇凝胶制备:

将步骤一得到的硅溶胶1和步骤二得到的硅溶胶2混合后放入容器中，并静置0.5～48h，制成SiO₂醇凝胶；

步骤四，SiO₂醇凝胶的老化:

将步骤三得到的醇凝胶放入乙醇与水质量比为1:1～20的混合液中进行老化，使凝胶骨架强化；

步骤五，SiO₂醇凝胶的压缩模量测试:

取不同老化时间的醇凝胶，并用高沸点溶剂对醇凝胶外表面进行浸润，包裹，然后测试其抗压强度，并根据胡克定律计算SiO₂醇凝胶的压缩模量，以压缩模量监测SiO₂醇凝胶的骨架强度，当醇凝胶的压缩模量达到0.25～2.5kPa，停止老化；

步骤六，SiO₂醇凝胶的疏水改性和溶剂置换:

用三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷的混合液，将老化后的SiO₂醇凝胶进行一步法表面改性和溶剂置换，得到改性的SiO₂醇凝胶；

步骤七，常压干燥:

用正己烷对改性的SiO₂醇凝胶进行多次清洗，在60～90℃下常压干燥分别制得低密度SiO₂气凝胶。

2.根据权利要求1所述的低密度SiO₂气凝胶的常压制备控制方法，其特征在于：所述正硅酸乙酯、所述无水乙醇、所述去离子水与所述盐酸的摩尔比是1:2～40:1～10:1×10^-5～1×10^-4。

3.根据权利要求1所述的低密度SiO₂气凝胶的常压制备控制方法，其特征在于：所述N,N-二甲基甲酰胺、所述去离子水和所述氨水的摩尔比是1×10^-4～1×10^-3∶1∶1×10^-3～5×10^-3。

4.根据权利要求1所述的低密度SiO₂气凝胶的常压制备控制方法，其特征在于：在测试SiO₂醇凝胶压缩模量前，先使用丙三醇和水混合液对SiO₂醇凝胶样品进行浸润。

5.根据权利要求1所述的低密度SiO₂气凝胶的常压制备控制方法，其特征在于：将步骤三中的部分混合后的硅溶胶1和硅溶胶2转移至另一容器中，并静置0.5～48h，得到醇凝胶试样，步骤五中的醇凝胶取自醇凝胶试样。

6.根据权利要求1所述的低密度SiO₂气凝胶的常压制备控制方法，其特征在于：步骤三中的容器的内表面光滑，容器由塑料或橡胶制成。

7.根据权利要求1所述的低密度SiO₂气凝胶的常压制备控制方法，其特征在于：步骤五中所述的高沸点溶剂为乙二醇，丙三醇，二甲基亚砜中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的低密度SiO₂气凝胶的常压制备控制方法，其特征在于：步骤七所述的低密度SiO₂气凝胶的密度小于100kg·m^-3。