[发明专利]一种低密度SiO2气凝胶的常压制备控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及SiO₂气凝胶的制备领域，尤其涉及一种低密度SiO2气凝胶的常压制备控制方法。

背景技术

SiO₂气凝胶是一种具有空间网络结构的非晶纳米固体材料，具有超低导热系数(低于同温度下无对流空气)、超低密度和疏水等特点，在工业、建筑、航天航空等领域有广泛的应用前景。但气凝胶制备工艺通常需要超临界干燥，高温高压过程成本高且具有一定危险性，限制了气凝胶的规模生产和大规模应用。

为避免SiO₂气凝胶制备过程中的高温高压超临界干燥，需对溶胶-凝胶过程参数进行控制，并辅以老化陈化、表面改性和溶剂置换等过程，以强化凝胶骨架强度或改善气凝胶疏水性，使气凝胶在常压干燥过程中维持纳米多孔结构。常压干燥制备气凝胶通常需要溶胶-凝胶、陈化老化、表面改性、溶剂置换等多个工艺步骤，影响气凝胶性能的工艺参数(如反应时间、pH值、反应物配比、改性剂配比等)众多，而通过研究单一或多个工艺参数难以控制SiO₂气凝胶性能，无法控制得到低密度SiO₂气凝胶。

目前文献多集中在溶胶-凝胶过程一个或几个工艺参数对SiO₂气凝胶性能的影响，由于多个制备工艺参数间相互影响，从多个工艺参数综合影响探索低密度SiO₂气凝胶制备方法可控性尤为关键，但目前尚缺少可行的方法。

发明内容

本发明提出一种低密度SiO₂气凝胶的常压制备控制方法，解决了低密度SiO₂气凝胶制备过程影响参数多、过程控制难的问题，本发明提出一种通过醇凝胶压缩模量参数控制SiO₂气凝胶密度的方法，便于实现低密度疏水SiO₂气凝胶的常压制备和规模化生产应用。

本发明的技术方案是这样实现的：一种低密度SiO₂气凝胶的常压制备及控制方法，包括以下几个步骤：

步骤一，酸催化:

将正硅酸乙酯与无水乙醇混合，加入去离子水和盐酸进行酸催化反应得到硅溶胶1；

步骤二，碱催化:

将N,N-二甲基甲酰胺、去离子水和氨水混合进行碱催化反应得到硅溶胶2；

步骤三，SiO₂醇凝胶制备:

将步骤一得到的硅溶胶1和步骤二得到的硅溶胶2混合后放入容器中，并静置0.5～48h，制成SiO₂醇凝胶；

步骤四，SiO₂醇凝胶的老化:

将步骤三得到的醇凝胶放入乙醇与水质量比为1:1～20的混合液中进行老化，使凝胶骨架强化；

步骤五，SiO₂醇凝胶的压缩模量测试:

取不同老化时间的醇凝胶，并用高沸点溶剂对醇凝胶外表面进行浸润，包裹，然后测试其抗压强度，并根据胡克定律计算SiO₂醇凝胶的压缩模量，以压缩模量监测SiO₂醇凝胶的骨架强度，当醇凝胶的压缩模量达到0.25～2.5kPa，停止老化；

步骤六，SiO₂醇凝胶的疏水改性和溶剂置换:

用三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷的混合液，将老化后的SiO₂醇凝胶进行一步法表面改性和溶剂置换，得到改性的SiO₂醇凝胶；

步骤七，常压干燥:

用正己烷对改性的SiO₂醇凝胶进行多次清洗，在60～90℃下常压干燥分别制得低密度SiO₂气凝胶。

进一步，所述正硅酸乙酯、所述无水乙醇、所述去离子水与所述盐酸的摩尔比是1:2～40:1～10:1×10^-5～1×10^-4。

进一步，所述N,N-二甲基甲酰胺、所述去离子水和所述氨水的摩尔比是1×10^-4～1×10^-3∶1∶1×10^-3～5×10^-3。

进一步，在测试SiO₂醇凝胶压缩模量前，先使用丙三醇和水混合液对SiO₂醇凝胶样品进行浸润，以避免其在测试过程中开裂。