[发明专利]一种溴化阻燃聚醚多元醇的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种溴化阻燃聚醚多元醇的制备方法及其应用，其主要步骤包括：二元醇/酚化合物与环氧氯丙烷的开环聚合反应、溴化反应、关环脱氯反应及开环水解反应。使用本发明制备得到的溴化阻燃聚醚多元醇，结合添加型的磷系阻燃剂，可以制备阻燃等级达到B1的聚氨酯硬质泡沫材料，并且在提高聚氨酯硬质泡沫阻燃性的同时，赋予其优异的力学性能。

主权项

一种溴化阻燃聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：（1）以二元醇/二元酚为起始剂在催化剂作用下引发环氧氯丙烷的开环聚合反应，制备得到双官能度聚环氧氯丙烷，反应温度为60～120^OC，反应时间为3～10小时；（2）将液溴滴加入步骤（1）得到的双官能度聚环氧氯丙烷中进行反应，滴加温度为‑20～20 ^OC，滴加时间为3～10小时；（3）将步骤（2）得到的溴化的聚环氧氯丙烷与强碱溶液反应得到双端环氧基化合物，反应温度为0～90 ^OC，反应时间为2～6小时；（4）将步骤（3）得到的端环氧基化合物加入水、有机溶剂及催化剂，进行水解反应，得到多官能度溴化阻燃聚醚多元醇溶液，水解温度为45～95 ^OC，水解时间为2～8小时；（5）将步骤（4）中得到的聚醚多元醇溶液进行减压蒸馏，得到产物溴化阻燃聚醚多元醇；其中：步骤（1）中所述二元醇/二元酚为乙二醇、二甘醇、1,4‑丁二醇、新戊二醇、二硝基丙二醇、1,6‑己二醇、1,4‑丁烯二醇、双酚A、双酚S中的一种或两种以上（含两种）的组合；催化剂为路易斯酸或质子酸，催化剂的加入量为起始剂二元醇/二元酚的0.05～0.5wt%；起始剂二元醇/二元酚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:4～10；步骤（2）中所用液溴与步骤（1）得到的聚环氧氯丙烷的摩尔比为1～4:1；步骤（3）中所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化锂的水溶液；所用强碱与步骤（2）得到的溴化聚环氧氯丙烷的摩尔比为1～6:1；步骤（4）中所用酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、对甲苯磺酸或高氯酸，酸性催化剂的加入量为步骤（3）得到的端环氧基化合物的0.1～1wt%；所用有机溶剂为四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二氧六环、丙酮、甲醇、乙醇或乙腈中的一种或其混合物；所用有机溶剂、水及步骤（3）中得到的端环氧基化合物的质量比为1～10:1～10:1；步骤（5）中减压蒸馏温度为60～120 ^OC。