[发明专利]一种2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制方法有效
| 申请号： | 201510511343.9 | 申请日： | 2015-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN105152993B | 公开（公告）日： | 2017-04-12 |
| 发明（设计）人： | 周杰文;张创军;王友兵;张蒙蒙;李媛;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C323/09 | 分类号： | C07C323/09;C07C319/28 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制方法，2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫结构式如式(1)所示该法是将2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫粗品加入到乙酸中，再缓慢加入氧化剂，加热数小时后，过滤得到黄色固体，水洗、乙醇洗、干燥，得到精制的2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫。本发明用于2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 二苯硫 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制方法，其特征在于包括以下步骤：将粗品2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫加入乙酸中，搅拌并降温至30℃，再缓慢加入氧化剂，加完后升温至60℃～80℃，反应1～3小时，过滤、水洗，乙醇洗，干燥得精制的2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫；氧化剂为双氧水时，2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫与乙酸、H2O2用量比为2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫:乙酸:H2O2＝1g:15ml～25ml:5ml～7.5ml；氧化剂为双氧水和酸酐时，2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫与乙酸、H2O2、酸酐用量比为2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫：乙酸:H2O2:酸酐＝1g:15ml～20ml:3ml～4ml:0.5g～1g。
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