[发明专利]一种2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯硫的精制方法有效
| 申请号： | 201510511343.9 | 申请日： | 2015-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN105152993B | 公开（公告）日： | 2017-04-12 |
| 发明（设计）人： | 周杰文;张创军;王友兵;张蒙蒙;李媛;黄凤臣;胡琳琳;席伟;汪强 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C323/09 | 分类号： | C07C323/09;C07C319/28 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 二苯硫 精制 方法 | ||
1.一种2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫的精制方法，其特征在于包括以下步骤：
将粗品2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫加入乙酸中，搅拌并降温至30℃，再缓慢加入氧化剂，加完后升温至60℃～80℃，反应1～3小时，过滤、水洗，乙醇洗，干燥得精制的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫；氧化剂为双氧水时，2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫与乙酸、H2O2用量比为2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫:乙酸:H2O2＝1g:15ml～25ml:5ml～7.5ml；氧化剂为双氧水和酸酐时，2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫与乙酸、H2O2、酸酐用量比为2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫：乙酸:H2O2:酸酐＝1g:15ml～20ml:3ml～4ml:0.5g～1g。
2.根据权利要求1所述的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫的精制方法，其特征在于所述的粗品2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫，是指以三硝基氯苯为原料，经缩合，硫化得到的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫，纯度在94％-96％，也包括在使用中混入杂质的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫。
3.根据权利要求1所述的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫的精制方法，其特征在于所述氧化剂H2O2是指质量分数为30％、50％的市售双氧水；所述酸酐是指RCOOOR，其中R为C1～C8烷基、苯基、苄基或芳基。
4.根据权利要求1所述的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫的精制方法，包括以下步骤：将粗品2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫加入乙酸中，搅拌并降温至30℃，再缓慢加入双氧水，加完后升温至60℃～80℃，反应1小时，过滤、水洗，乙醇洗，干燥得精制的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫；2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫与、乙酸、H2O2用量比为2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫:乙酸:H2O2＝1g:25ml:7.5ml。
5.根据权利要求1所述的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫的精制方法，包括以下步骤：将粗品2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫加入乙酸中，搅拌并降温至30℃，再缓慢加入双氧水和均苯四甲酸酐，加完后升温至60℃～80℃，反应1～2小时，过滤、水洗，乙醇洗，干燥得精制的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫；2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫与乙酸、H2O2、均苯四甲酸酐用量比为2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯硫：乙酸:H2O2:均苯四甲酸酐＝1g:15ml:3ml:1g。
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