[发明专利]一种含支化结构的磺化聚酰亚胺质子导电膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种含支化结构的磺化聚酰亚胺质子导电膜的制备方法，其特征是在氮气保护下，将2,2'‑双磺酸联苯胺、间甲酚和三乙胺投入反应器中，于室温下搅拌至固体物溶解，将1,3,5‑三(4‑氨基苯氧基)苯、4,4'‑二氨基二苯醚加入搅拌至溶解，将1,4,5,8‑萘四甲酸二酐和苯甲酸溶解于间甲酚并置于恒压滴液漏斗中，滴加到反应器中，搅拌并加热至40～100℃，反应15～24小时；将反应后物料倒在玻璃板上流延成膜，然后于60～150℃干燥10～30小时，再经干燥、浸泡、洗涤，即制得含支化结构的磺化聚酰亚胺质子导电膜；该质子导电膜适用于全钒氧化还原液流电池与燃料电池中，性能良好。

主权项

一种含支化结构的磺化聚酰亚胺质子导电膜的制备方法，其特征是步骤为：a、配料：按1,4,5,8‑萘四甲酸二酐8 mmol、2,2'‑双磺酸联苯胺1.6～6.4 mmol、4,4'‑二氨基二苯醚0～1.6 mmol、1,3,5‑三(4‑氨基苯氧基)苯0.32～4 mmol、催化剂苯甲酸9.6～16 mmol、释放剂三乙胺4.8～19.2 mmol、溶剂间甲酚60～185 mL 的比例取各组分原料；所述4,4'‑二氨基二苯醚的用量的下限不为0；b、制备三乙胺盐型的支化磺化聚酰亚胺膜：在氮气保护下，将2,2'‑双磺酸联苯胺和三乙胺、以及总体积1/2～4/5的间甲酚投入到反应器中，于室温下搅拌至固体物溶解，然后把1,3,5‑三(4‑氨基苯氧基)苯和4,4'‑二氨基二苯醚加入，搅拌至溶解；将1,4,5,8‑萘四甲酸二酐和苯甲酸溶解于余下的间甲酚溶剂中并置于恒压滴液漏斗内，滴加到上述反应器中，搅拌下加热至40～100℃，在此温度下反应15～24小时，将反应后物料倒在玻璃板上流延成膜，膜的厚度范围控制为10～200μm，然后于60～150℃温度下干燥10～30小时，即制得三乙胺盐型的支化磺化聚酰亚胺膜；c、制备含支化结构的磺化聚酰亚胺质子导电膜：将制得的三乙胺盐型的支化磺化聚酰亚胺膜置于有机溶剂中浸泡10～30个小时后，取出再置于1.0～2.5 mol/L的硫酸水溶液中浸泡10～36小时，将膜取出，用去离子水洗涤2～4次至中性，即制得含支化结构的磺化聚酰亚胺质子导电膜，浸泡于去离子水中保存待用。