[发明专利]一种含支化结构的磺化聚酰亚胺质子导电膜的制备方法有效
| 申请号: | 201510504584.0 | 申请日: | 2015-08-17 |
| 公开(公告)号: | CN105085913B | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
| 发明(设计)人: | 张亚萍;张帅;黄小东;张红平;张永德;罗学刚 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
| 主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J5/22;C08J7/14;H01M2/16 |
| 代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙)51106 | 代理人: | 刘克勤 |
| 地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含支化 结构 磺化 聚酰亚胺 质子 导电 制备 方法 | ||
1.一种含支化结构的磺化聚酰亚胺质子导电膜的制备方法,其特征是步骤为:
a、配料:按1,4,5,8-萘四甲酸二酐8 mmol、2,2'-双磺酸联苯胺1.6~6.4 mmol、4,4'-二氨基二苯醚0~1.6 mmol、1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯0.32~4 mmol、催化剂苯甲酸9.6~16 mmol、释放剂三乙胺4.8~19.2 mmol、溶剂间甲酚60~185 mL 的比例取各组分原料;
所述4,4'-二氨基二苯醚的用量的下限不为0;
b、制备三乙胺盐型的支化磺化聚酰亚胺膜:在氮气保护下,将2,2'-双磺酸联苯胺和三乙胺、以及总体积1/2~4/5的间甲酚投入到反应器中,于室温下搅拌至固体物溶解,然后把1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯和4,4'-二氨基二苯醚加入,搅拌至溶解;将1,4,5,8-萘四甲酸二酐和苯甲酸溶解于余下的间甲酚溶剂中并置于恒压滴液漏斗内,滴加到上述反应器中,搅拌下加热至40~100℃,在此温度下反应15~24小时,将反应后物料倒在玻璃板上流延成膜,膜的厚度范围控制为10~200μm,然后于60~150℃温度下干燥10~30小时,即制得三乙胺盐型的支化磺化聚酰亚胺膜;
c、制备含支化结构的磺化聚酰亚胺质子导电膜:将制得的三乙胺盐型的支化磺化聚酰亚胺膜置于有机溶剂中浸泡10~30个小时后,取出再置于1.0~2.5 mol/L的硫酸水溶液中浸泡10~36小时,将膜取出,用去离子水洗涤2~4次至中性,即制得含支化结构的磺化聚酰亚胺质子导电膜,浸泡于去离子水中保存待用。
2.按权利要求1所述含支化结构的磺化聚酰亚胺质子导电膜的制备方法,其特征是:步骤c中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的一种或两种以上的混合物。
3.按权利要求1或2所述含支化结构的磺化聚酰亚胺质子导电膜的制备方法,其特征是:步骤a和步骤b中所述溶剂间甲酚替换为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、以及N-甲基-2-吡咯烷酮的一种或两种以上的混合物。
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