[发明专利]一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集‑气相色谱/质谱联用检测方法有效
| 申请号： | 201510489303.9 | 申请日： | 2015-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN105044239B | 公开（公告）日： | 2017-05-31 |
| 发明（设计）人： | 许蔼飞;李小兰;田兆福;陈志燕;周芸;范忠;王维刚 | 申请（专利权）人： | 广西中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250 | 代理人： | 李红团 |
| 地址： | 530001 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种冷阱捕集‑气相色谱/质谱联用仪检测卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量的方法。该方法采用异丙醇‑干冰在低温条件下(≤‑70℃)甲醇溶剂冷阱捕集卷烟主流烟气气相中硝基甲烷，准确加入硝基甲烷‑d3内标，试样手摇均匀后，使用气相色谱/质谱仪进行检测，保留时间及离子丰度比定性，特征离子定量。本发明采用气相色谱/质谱仪准确定量分析卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量，方法重复性好，方法前处理简单，容易操作，回收率高，可实现对卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量的准确测定。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 卷烟 主流 烟气 相中 硝基 甲烷 冷阱捕集 色谱 联用 检测 方法 | ||
【主权项】：
一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集‑气相色谱/质谱联用检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）、烟的选择与抽吸：按照烟草行业国标GB/T 5606.1‑2004平衡和挑选试样烟支，在吸烟机捕集器后连接两支串联的各装有甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇‑干冰的、≤‑70℃的冷阱中，按照烟草行业国标GB/T 19609‑2004的规定抽吸10支卷烟,剑桥滤片捕集卷烟主流烟气的粒相物，甲醇冷溶剂捕集卷烟主流烟气气相中硝基甲烷；（2）、样品前处理与分析：卷烟抽吸完毕后合并吸收液，加入硝基甲烷‑d3内标溶液，手摇均匀后，直接进气相色谱/质谱仪进行检测，采用保留时间、选择离子定性，特征离子峰响应定量，采用氘代内标法准确测定卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量；步骤（1）烟的选择与抽吸中，在吸烟机捕集器后连接两支串联的各装有15mL甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇‑干冰的、温度‑70℃～‑80℃的冷阱中；步骤（2）样品前处理与分析中：卷烟抽吸完毕后合并吸收液，准确加入120μL硝基甲烷‑d3内标溶液；气相色谱分析条件如下：色谱柱：Supelco VOCOL毛细管柱、60m×0.32mm×1.8μm；气相色谱条件：进样口温度：180℃，进样量：2.0μL，载气：氦气，柱流量：1.2mL/min，分流比：5:1，程序升温：初始温度40℃,保留6min，以20℃/min升至220℃，保留6min。
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