[发明专利]一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集‑气相色谱/质谱联用检测方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟烟气化学指标检测领域，具体涉及一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法。

背景技术

硝基甲烷常温下为无色液体，受热易挥发，可引起肝肾、中枢神经系统损伤，长期接触可导致慢性中毒，国际癌症研究机构将其列为可能让人类致癌的2B类物质。在我国化妆品行业制定了最大限量要求及相应的法规，空气质量监控方面也规定了短时接触允许浓度及限值等监控法则。近年来，吸烟与健康问题受到广泛关注，2012年3月美国食品药品监督局(FDA)发布了新的烟草制品及烟草烟雾中的HPHCs名单，把硝基甲烷列入其中；硝基甲烷为卷烟挥发性有机化合物之一，其中硝基甲烷是2001年Hoffman清单中的重要组成物质。因此建立一种重复性好、回收率高的卷烟烟气中硝基甲烷的分析方法，对于监测卷烟烟气中硝基甲烷的释放量，更加全面科学地评价卷烟烟气安全性有着重要的现实意义。

目前尚无利用冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测卷烟主流烟气中硝基甲烷的文献报道与专利，本发明采用甲醇冷溶剂冷阱捕集方法及气相色谱/质谱联用，采用Supelco VOCOL专用毛细管柱,实现硝基甲烷的良好分离，使用硝基甲烷-d3为内标定量，较好地解决了样品检测重现性差，操作复杂，定量不准确等缺陷，能准确快捷地测定卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量。为卷烟安全性评价提供技术支持。

发明内容

本发明的目的在于提供一种同时且准确的卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法，以硝基甲烷-d3为内标物，采用气相色谱质谱联用的检测方法。用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气气相中的粒相物，在吸烟机捕集器后连两个串联的吸收瓶，吸收瓶装有色谱纯甲醇溶液，在低温冷阱条件下捕集卷烟主流烟气气相物中的硝基甲烷；卷烟抽吸完毕后，合并吸收液，准确定量加入内标溶液，手摇均匀后，进气相色谱-质谱分析；选择离子监控模式下，采用保留时间及离子丰度比定性，特征离子定量，内标法测定卷烟主流烟气气相中的硝基甲烷的含量。该方法操作简单，重复性好，回收率高，可实现对卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量的准确测定，本发明建立了一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法，为监控卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的释放量提供技术支撑。

为实现本发明的目的，通过以下技术方案实现：

一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集-的气相色谱/质谱联用检测方法，其包括如下步骤：

用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气气相中的粒相物，在吸烟机捕集器后连两个串联的吸收瓶，吸收瓶装有色谱纯甲醇溶液，在低温冷阱条件下捕集卷烟主流烟气气相物中的硝基甲烷；卷烟抽吸完毕后，合并吸收液，准确定量加入内标溶液，手摇均匀后，进气相色谱-质谱分析；选择离子监控模式，采用保留时间及标准加入法定性，特征离子定量，内标法测定卷烟主流烟气气相中的硝基甲烷的含量。

进一步地，所述内标物优选为硝基甲烷-d₃。

本发明优选技术方案包括以下步骤：

①烟的平衡与抽吸：按照烟草行业国标GB/T 5606.1‐2004平衡及挑选试样烟支，在吸烟机捕集器后连接两支串联的各装有甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇‐干冰的冷阱中(≤‐70℃)，按照烟草行业国标GB/T 19609‐2004的规定抽吸10支卷烟，剑桥滤片捕集卷烟主流烟气的粒相物，甲醇冷溶剂捕集卷烟主流烟气气相中硝基甲烷。

②样品前处理与分析：卷烟抽吸完毕后合并吸收液，加入硝基甲烷-d3内标溶液，手摇均匀后，直接进气相色谱/质谱仪进行检测，采用保留时间、选择离子定性，特征离子峰响应定量，采用氘代内标法准确测定卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量。

本发明最优选技术方案包括以下步骤：

(1)、烟的平衡与抽吸：按照烟草行业国标GB/T 5606.1‐2004平衡及挑选试样烟支，在吸烟机捕集器后连接两支串联的各装有15mL甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇‐干冰的、温度‐70℃～‐80℃冷阱中，按照烟草行业国标GB/T 19609‐2004的规定抽吸10支卷烟，剑桥滤片捕集卷烟主流烟气的粒相物，甲醇冷溶剂捕集卷烟主流烟气气相中硝基甲烷。

(2)、样品前处理与分析：卷烟抽吸完毕后合并吸收液，准确加入120μL硝基甲烷-d3内标溶液，手摇均匀后，直接进气相色谱/质谱仪进行检测，采用保留时间、选择离子定性，特征离子峰响应定量，采用氘代内标法准确测定卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量。

(3)、气相色谱分析条件：