[发明专利]一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集‑气相色谱/质谱联用检测方法有效
| 申请号： | 201510489303.9 | 申请日： | 2015-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN105044239B | 公开（公告）日： | 2017-05-31 |
| 发明（设计）人： | 许蔼飞;李小兰;田兆福;陈志燕;周芸;范忠;王维刚 | 申请（专利权）人： | 广西中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250 | 代理人： | 李红团 |
| 地址： | 530001 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 卷烟 主流 烟气 相中 硝基 甲烷 冷阱捕集 色谱 联用 检测 方法 | ||
1.一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、烟的选择与抽吸：按照烟草行业国标GB/T 5606.1-2004平衡和挑选试样烟支，在吸烟机捕集器后连接两支串联的各装有甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇-干冰的、≤-70℃的冷阱中，按照烟草行业国标GB/T 19609-2004的规定抽吸10支卷烟,剑桥滤片捕集卷烟主流烟气的粒相物，甲醇冷溶剂捕集卷烟主流烟气气相中硝基甲烷；
（2）、样品前处理与分析：卷烟抽吸完毕后合并吸收液，加入硝基甲烷-d3内标溶液，手摇均匀后，直接进气相色谱/质谱仪进行检测，采用保留时间、选择离子定性，特征离子峰响应定量，采用氘代内标法准确测定卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量；
步骤（1）烟的选择与抽吸中，在吸烟机捕集器后连接两支串联的各装有15mL甲醇的吸收瓶，吸收瓶置于异丙醇-干冰的、温度-70℃～-80℃的冷阱中；
步骤（2）样品前处理与分析中：卷烟抽吸完毕后合并吸收液，准确加入120μL硝基甲烷-d3内标溶液；
气相色谱分析条件如下：
色谱柱：Supelco VOCOL毛细管柱、60m×0.32mm×1.8μm；
气相色谱条件：进样口温度：180℃，进样量：2.0μL，载气：氦气，柱流量：1.2mL/min，分流比：5:1，程序升温：初始温度40℃,保留6min，以20℃/min升至220℃，保留6min。
2.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法,其特征在于质谱条件如下：电离电压：70eV，离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃，溶剂延迟：6min，扫描方式：SIM。
3.根据权利要求1或2所述的一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法，其特征在于：硝基甲烷及内标特征离子：硝基甲烷定量离子61，硝基甲烷-d3定量离子64。
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