[发明专利]一种药物中间体的结晶方法有效
| 申请号： | 201510420347.6 | 申请日： | 2015-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN105017183B | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 陈本顺 | 申请（专利权）人： | 江苏福瑞生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/20 | 分类号： | C07D307/20 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛 |
| 地址： | 210042 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种药物中间体的结晶方法，涉及化学领域。该方法通过将粗品依次经过溶解、析晶、养晶和干燥的步骤，将化合物Ⅰ从粗品溶液中提取出来。该方法操作简单，收率和纯度均较高，使用原料成本低，适合工业化生产； |
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| 搜索关键词： | 药物中间体 粗品 化学领域 原料成本 收率 析晶 养晶 溶解 | ||
【主权项】：
一种药物中间体的结晶方法，该中间体的结构式如下：![]()
其中，R基团为Cl或Br，其特征在于：该方法包括以下步骤：第一步，溶解：将粗品溶于有机溶剂a中，升温至溶解，溶解后加入活性炭进行脱色，趁热过滤，收集滤液；第二步，析晶：将收集的滤液温度保持50～60℃，向其中滴加有机溶剂b至少量晶体出现，得到混合液；第三步，养晶，该过程包括三个阶段，依次如下：第一阶段，在所述的混合液中边搅拌边降温至30～50℃，之后保温1～5小时，得到混合液a；第二阶段，在所述的混合液a中边搅拌边降温至‑10～10℃，之后保温1～5小时，得到混合液b；第三阶段，在所述的混合液b中边搅拌边升温至10～30℃，静置10～20小时，结晶，抽滤；第四步，干燥：将抽滤后得到的滤饼采用有机溶剂a和有机溶剂b的混合液进行洗涤，洗涤后烘干得到化合物Ⅰ；其中，所述的有机溶剂a为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种，所述的有机溶剂b为石油醚、正己烷、正庚烷中的一种或几种。
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